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細菌纖維素/聚己內酯微米纖維復合膜(BC/PCL)的制備及表征圖譜

發(fā)布時間：2021-07-27 作者：axc 分享到：

纖維素(Cellulose)是自然界最豐富的天然生物聚合物，由D-吡喃葡萄糖通過β-1,4糖苷鍵連接而成。與植物纖維素相比，細菌纖維素(Bacterial Cellulose, BC)不含木質素和半纖維素，是由微生物在培養(yǎng)過程中形成的納米級**纖維，其纖維膜具有高的孔隙率、機械強度、彈性模量、結晶度、純度以及良好的生物相容性等特點，是修復缺損組織良好的替代物。

靜電紡絲法是制備連續(xù)微納米纖維的常用方法，通過調控制備工藝可獲得纖維直徑和纖維膜結構可控的支架材料。在眾多合成材料中，聚己內酯(Polycaprolactone，PCL)由ε-己內酯開環(huán)聚合而成，具有良好的生物相容性、生物可降解性和可塑性。

本研究利用靜電紡絲法制備PCL微米纖維，通過微米尺度的PCL纖維膜與納米尺度的BC纖維原位復合，利用PCL微米纖維作為骨架引導BC**納米纖維的形成，形成微納米結構復合的BC/PCL復合材料，

BC納米纖維/PCL微米纖維復合膜的制備

將PCL固體加入三氯甲烷/甲醇(體積比5∶1)混合溶液中配制成質量分數(shù)為10%、11%、12%的紡絲溶液，室溫條件下攪拌過夜，溶液轉移至10 mL注射器中，利用注射泵控制紡絲流率為10 mL/h，在電壓17 kV，紡絲距離為25 cm條件下進行靜電紡絲，并用滾筒接收裝置進行接收得到所需樣品。為得到BC納米纖維/PCL微米纖維復合膜，將制備的PCL微米纖維膜紫外滅菌1 h，再置于培養(yǎng)基表面，30 ℃靜置培養(yǎng)7 d后，用1% NaOH(W/V)溶液處理，ddH2O清洗及中和后得到復合膜。

靜電紡PCL微米纖維形貌

圖1為不同質量分數(shù)PCL靜電紡微米纖維掃描電鏡照片，通過調節(jié)PCL靜電紡絲紡絲液溶質量分數(shù)和紡絲參數(shù)，可制得微米級纖維支架。結果顯示，保持紡絲距離為25 cm時，PCL紡絲液質量分數(shù)對纖維形貌及直徑有一定影響。隨著PCL紡絲液質量分數(shù)增加，纖維平均直徑增加，由質量分數(shù)10%時的6.47±1.43 μm增加至7.02±0.55 μm(12%)。本文選擇溶質質量分數(shù)11%的紡絲液進行靜電紡絲，制備BC納米纖維/PCL微米纖維復合膜(纖維平均直徑如表1所示)。

通過將靜電紡微米纖維膜與BC原位復合，制得BC納米纖維/PCL微米纖維復合膜，培養(yǎng)7 d后將復合膜經(jīng)氫氧化鈉和去離子水處理。圖2為復合膜表面和截面的掃描電鏡照片。由圖2可見，BC的納米纖維可滲入微米纖維網(wǎng)絡內部。研究表明靜電紡膜孔徑與纖維直徑具有相關性，纖維膜孔徑隨纖維直徑的增加有增加的趨勢[9]。本文利用靜電紡技術獲得PCL微米纖維，在BC/PCL復合材料合成過程中，PCL微米纖維膜置于BC培養(yǎng)基表面，BC納米纖維至下而上生長，滲透入PCL微米纖維膜內部，向上生長過程中，形成PCL微米纖維與BC納米纖維緊密結合的復合膜，且實驗結果顯示微米纖維未影響菌株的生長，對形成的BC的形貌無明顯影響，為BC與微米纖維復合提供可行方式。

BC/PCL復合纖維膜的FTIR光譜分析

紅外光譜分析是表征物質中分子結構和化學鍵的一種分析方法。圖3為BC膜、靜電紡PCL微米纖維膜、BC納米纖維/PCL微米纖維復合膜的紅外光譜圖。圖3可以看出純BC膜的特征峰，其中3 396 cm-1是OH的吸收峰，2 900 cm-1處的吸收峰對應于—CH2和—CH3基團的C—H伸縮振動峰。1 160 cm-1、1 058 cm-1處的吸收峰對應C—O—C對稱伸縮振動和C—O鍵的伸縮振動。PCL的特征峰為1 731 cm-1C—OO伸縮振動峰和1 240 cm-1處的C—O—C伸縮振動峰。BC與PCL纖維復合后，紅外光譜出現(xiàn)PCL1 731 cm-1和1 240 cm-1處的吸收峰，1 633 cm-1處吸收峰較強，為BC膜引起。結果表明復合膜中的BC與PCL微米纖維成功復合。