產(chǎn)品名稱：羥基PEG活性酯；Hydroxyl-PEG-NHS的合成方法

合成方法

（1）路線設(shè)計

HO-PEG-COOH 合成：

將羥基乙酸（Glycolic acid）與氨基-PEG-羧酸（NH?-PEG-COOH）在縮合劑（如DCC/HOBt）作用下反應(yīng)，生成HO-PEG-COOH。

反應(yīng)條件：

溶劑：無水DMF（需干燥）。

催化劑：三乙胺（TEA）（中和生成的HCl）。

溫度：0-4℃（低溫減少副反應(yīng)）。

時間：12-24小時。

NHS 修飾：

將HO-PEG-COOH與NHS和DCC在堿性條件（如NaHCO?）下反應(yīng)，生成HO-PEG-NHS。

反應(yīng)條件：

溶劑：無水DMF（需干燥）。

pH：8.0-9.0。

溫度：0-4℃（低溫減少副反應(yīng)）。

時間：12-24小時。

純化：

通過透析或超濾去除未反應(yīng)的NHS和副產(chǎn)物。

使用制備型HPLC分離目標產(chǎn)物，純度可達95%以上。

（2）關(guān)鍵步驟

表征：

核磁共振（NMR）：確認羥基、PEG和NHS的連接位點。

紅外光譜（IR）：檢測羥基（3400 cm??，O-H伸縮振動）和NHS基團（1740 cm??，酯基C=O伸縮振動）的特征吸收峰。

質(zhì)譜（MS）：驗證分子量（理論值：取決于PEG分子量）。

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