產(chǎn)品名稱(chēng)：丹磺酰胺聚乙二醇馬來(lái)酰亞胺；Dansyl-PEG-MAL的純化與表征

關(guān)鍵反應(yīng)條件

溶劑選擇：

DMF或DMSO，避免水分導(dǎo)致MAL基團(tuán)水解。

pH控制：

MAL活化步驟需pH 6.5-7.5（避免馬來(lái)酰亞胺水解），丹磺酰胺偶聯(lián)步驟需pH 8.0（促進(jìn)親核取代）。

溫度與時(shí)間：

室溫反應(yīng)2小時(shí)（MAL活化），4℃過(guò)夜（偶聯(lián)反應(yīng)）。

反應(yīng)后需通過(guò)透析或凝膠過(guò)濾去除未反應(yīng)試劑。

純化與表征

純化方法：

制備型HPLC純化（C18柱，乙腈/水梯度洗脫），收集主峰產(chǎn)物。

透析（截留分子量1 kDa）去除未反應(yīng)試劑（適用于低分子量雜質(zhì)）。

表征方法：

質(zhì)譜（MS）：確認(rèn)分子量（理論MW≈丹磺酰胺部分（268 Da）+ PEG部分（如2000 Da）+ MAL部分（111 Da）≈2379 Da）。

NMR：檢測(cè)丹磺酰胺的芳香質(zhì)子（δ 7.0-8.5 ppm）、PEG的亞甲基質(zhì)子（δ 3.5-3.8 ppm）和MAL的乙烯基質(zhì)子（δ 6.7 ppm）。

熒光光譜：觀察丹磺酰胺的激發(fā)（λex≈340 nm）和發(fā)射（λem≈520 nm）波長(zhǎng)。

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