碳材料具有良好的導電性，被認為是電子轉(zhuǎn)移的理想通路，其與納米ZnO復合時，可**捕獲和運輸光生電子。此外，碳材料的石墨化共軛結(jié)構(gòu)有利于減小ZnO的禁帶寬度，**提升ZnO的光催化活性。CNC具有高結(jié)晶度，作為碳前驅(qū)體可制備具有更高石墨化程度和更大比表面積的納米生物質(zhì)炭。在均勻負載納米ZnO后，進一步對CNC／ZnO復合材料做碳化處理，可獲得CNC衍生碳材料／ZnO復合材料。

1.形貌分析

CNC負載ZnO納米復合材料的TEM圖見圖2。從圖2可見，純納米ZnO呈球狀，大量團聚，分散性較差（圖2a）。負載于CNC表面后，由于CNC結(jié)構(gòu)中的磺酸基和羥基在反應初期即通過靜電作用吸附并固定了Zn2+，使納米ZnO在CNC表面生成 ，進一步沉積在相互交聯(lián)的CNC（圖2b中箭頭所示）上，團聚現(xiàn)象明顯得到**，且隨CNC的生長方向呈棒狀及縱橫交錯排列方式（圖2b中圓框所示）。隨著反應的進行，部分納米ZnO被包覆在CNC團簇中，CNC覆蓋了納米ZnO表面（如圖2b插圖）。進一步在550℃下對CNC／ZnO復合材料進行碳化處理，該過程中CNC發(fā)生熱解碳化轉(zhuǎn)化為碳納米材料，保持了高度結(jié)晶結(jié)構(gòu)，因此不易發(fā)生熔融流動，其形貌結(jié)構(gòu)得以保留，納米ZnO仍以棒狀及相互交錯的排列方式沉積于碳化CNC上（圖2c中圓框所示），具有良好的分散性。

2.晶體結(jié)構(gòu)分析

CNC負載ZnO 納米復合材料的XRD圖譜見圖3。在2θ＝31.8°，34.4°，36.2°，47.5°，56.6°，62.8°和67.9°處的特征衍射峰分別對應六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnO的（100），（002），（101），（102），（110），（103）和（112） 衍射晶面。此外， 其晶面間距分別為0.280，0.264和0.249nm，與標準卡片（PDF No 361451）一致。與純ZnO相比，CNC／ZnO復合材料在2θ＝14.8°，16.2°和22.6°處出現(xiàn)特征衍射峰，分別對應于Ｉ型纖維素的（－101），（101）和（200）晶面，表明經(jīng)該沉淀法制備CNC／ZnO復合材料并未改變ＣＮＣ 的晶型。C-CNC／ZnO復合材料中ＺｎＯ 峰型尖銳，表明其具有較高的純度和結(jié)晶度（75.3％），但在其圖譜中未觀察到碳材料特征峰，可能是因為CNC轉(zhuǎn)化所得碳納米材料在復合材料中含量較低，不易檢測所致。通過Debye Scherrer公式計算納米ZnO的3個主要晶面（100），（002）和（101）的平均粒徑，結(jié)果表明，純ZnO的晶粒尺寸較小，為6.3nm，CNC／ZnO復合材料中ZnO的晶粒尺寸增至8.4nm，C-CNC／ZnO復合材料中ZnO的晶粒尺寸又降低至7.8nm。

3.化學結(jié)構(gòu)分析

ZnO和CNC負載ZnO納米復合材料的FT-IR圖譜見圖4。從圖4可以看出：在440～460cm-1范圍內(nèi)出現(xiàn)Zn-O的特征吸收峰，在1440cm-1附近出現(xiàn)Zn-O的振動吸收峰，其峰值存在輕微偏移，可能是由于ZnO的晶格參數(shù)發(fā)生變化；純納米ZnO在3407cm-1處有一寬峰，為—OH的伸縮振動峰，1580cm-1處為—OH的彎曲振動吸收峰。引入CNC后，所制得CNC／ZnO納米復合材料在3307，2919和1054cm-1處出現(xiàn)特征峰，分別對應于CNC中—OH伸縮振動、—CH2—伸縮振動和吡喃糖環(huán)中不對稱C—O—C鍵伸縮振動。進一步碳化處理后，所得C-CNC／ZnO納米復合材料在1151cm-1處產(chǎn)生了明顯的特征吸收峰，可能來自CNC高溫處理后的碳層表面Ｃ—Ｏ—Ｃ 伸縮振動，其中未觀察到CNC的特征峰，說明高溫處理后CNC轉(zhuǎn)化為碳納米材料。

4.光吸收性能分析

CNC負載ZnO納米復合材料的UV-Vis DRS圖譜見圖５。由圖5可見：純納米ZnO的圖譜在350nm處出現(xiàn)特征吸收峰，對應于ZnO的電子從價帶轉(zhuǎn)移至導帶（ O 2p→ Zn 3d） 的基礎(chǔ)帶吸收，其在可見光區(qū)吸光強度很低；加入CNC模板后，CNC／ZnO納米復合材料在360nm處出現(xiàn)特征吸收峰，其光吸收峰產(chǎn)生了輕微紅移，可能是因為CNC的引入對納米ZnO形貌、晶粒尺寸及表面微觀結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響。此外，CNC／ZnO納米復合材料在可見光區(qū)的吸收性能有一定提高。進一步碳化處理后，所制得的C-CNC／ZnO特征吸收峰進一步向可見光區(qū)移動，在可見光區(qū)的吸光度得到大幅度提高，說明CNC碳化所得的碳納米材料對促進復合材料的光吸收性能有**提升效果。采用Kubelka Munk方程計算樣品的帶隙能（Eg），如圖5中插圖所示。經(jīng)計算，純納米ZnO的Eg值為3.15eV，與Jayaraman等的研究結(jié)果類似；引入CNC模板后，CNC／ZnO的Eg值增至3.18eV，可能是由于CNC對納米ZnO具有部分包覆作用，在一定程度上增大了ZnO的Eg；進一步碳化后，C-CNC／ZnO納米復合材料的Eg值降低至1.75eV，**低于純納米ZnO，**擴大了其光響應范圍。

5.吸附-催化協(xié)同降解機理分析

CNC負載ZnO納米復合材料對MB的吸附-光催化性能見圖６。由圖6a可見，樣品在黑暗條件下攪拌60min 后，均能達到對MB的吸附-解吸平衡。純納米ZnO、ZnO、C-CNC、CNC／ZnO、C-CNC／ZnO復合材料對MB的吸附去除率分別為2％，33％，3％，58％和49％�？梢钥闯�，純納米ZnO、純CNC和純C-CNC的吸附性能均**低于復合材料，說明CNC或C-CNC與納米ZnO復合后，對吸附性能具有協(xié)同提升作用。CNC對MB的吸附機制主要包括靜電吸引和離子交換。由于硫酸水解的CNC分子鏈上有帶負電荷的磺酸基，因此對陽離子型染料MB有一定的靜電吸附作用，此外，單層化學吸附和離子交換等作用也在此過程中發(fā)生。按照CNC／ZnO復合材料中CNC與ZnO的實際配比，稱取相應質(zhì)量的純CNC和納米ZnO，混合后（CNC＋ZnO）加入MB溶液中，其對MB的吸附去除率為42％，略低于CNC／ZnO復合材料，進一步說明經(jīng)該沉淀法制備的復合材料中，納米ZnO和CNC對吸附性能具有協(xié)同提高的作用。而經(jīng)碳化后，CNC轉(zhuǎn)化為碳納米材料，具有高比表面積、高吸附性能，也可**吸附水體中的MB。開啟光照后，MB被光催化降解（圖6b），MB溶液也呈不同程度的褪色，如圖6c所示。純納米ZnO對MB的去除率迅速上升，光照時間為60min時，其對MB的去除率為86％；CNC／ZnO復合材料在光照60min后，對MB去除率為88％，但去除速率相對較緩慢，一方面是由于CNC部分包覆了ZnO，使MB的光催化反應難以在ZnO表面發(fā)生；另一方面，CNC的引入增大了CNC／ZnO復合材料的Eg值，對其光吸收范圍產(chǎn)生影響。但相比于CNC＋ZnO（光照60min時對MB去除率為65％），CNC／ZnO復合材料對MB的去除率仍有**提高，說明有較大一部分納米ZnO被固定于CNC表面，仍能發(fā)揮其光催化劑的作用。隨著進一步高溫處理，CNC／ZnO復合材料中的CNC逐漸轉(zhuǎn)化為碳納米材料。該碳材料不僅可在光催化過程中起吸附作用，為ZnO光催化提供高濃度MB環(huán)境，還可以****ZnO的光生電子（ｅ－ ）－空穴（h+） 復合，達到吸附?光催化協(xié)同去除MB作用。因此，在開啟光照后，C-CNC／ZnO復合材料對MB的去除率迅速增加，光照20min時即達到93％，繼續(xù)光照至60min，其降解率為99％。

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