合成方法及 SiO2-QDs熒光凝膠玻璃的制備機(jī)理

圖1是我們合成SiO2-QDs熒光凝膠玻璃的方法和制備機(jī)制的簡(jiǎn)單示意圖。因?yàn)槲覀兪褂玫?/span>QDs是疏水性的,要將其和二氧化硅結(jié)合并能保持原QDs優(yōu)良的光學(xué)性能，必須先使其表面增加能夠和二氧化硅**結(jié)合的基團(tuán)，在這里我們使用的修飾試劑是APS。然而，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中由于APS 的水解速度快使得APS容易與疏水性QDs表面的原配體進(jìn)行交換，且反應(yīng)一段時(shí)間開(kāi)始發(fā)生絮凝，造成這種現(xiàn)象的主要原因?yàn)槭杷�性�?/span>QDs的表面配體為長(zhǎng)碳鏈的油酸，而APS分子自身的氨基易于與OA進(jìn)行配位置換，使得疏水性的QDs的表面具有兩種配體。隨著APS的快速水解，QDs表面的APS 分子間發(fā)生縮合，同時(shí)溶液中水解的APS 分子不斷的和QDs表面的APS 發(fā)生反應(yīng)，使得APS 以二氧化硅的形式在QDs表面沉積，QDs之間由于氫鍵和縮合反應(yīng)的原因，開(kāi)始形成具有一定三維結(jié)構(gòu)的微凝膠，并隨著該微凝膠網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的增大開(kāi)始沉淀。然而，在365 nm的紫外燈的激發(fā)下，絮凝物的熒光性能仍然較強(qiáng)。這是因?yàn)?/span>QDs的表面變化較小，即表面原親油性配體被APS置換數(shù)較少，沒(méi)能對(duì)QDs的熒光性能造成較大的影響;同時(shí)，APS 的快速水解，使得硅化溶液中的未參與修飾的APS之間發(fā)生脫水縮合形成微凝膠，**配位置換的速度。隨后，我們使用不同粒徑大小的疏水性的 QDs進(jìn)行了相同的實(shí)驗(yàn)，皆有相同的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

隨后，我們將QDs和二氧化硅混合的絮凝物質(zhì)通過(guò)離心使其沉淀，去除硅化溶液中的甲苯溶劑和未參加反應(yīng)的APS;然后將沉淀物質(zhì)超聲分散在APS試劑中，由于沉淀物質(zhì)是被APS修飾的QDs和APS的混合物質(zhì)，故可以將其均勻的分散。然后加入超純水促進(jìn)APS 的水解，使得APS分子間發(fā)生脫水縮合形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，且在其內(nèi)部均勻的嵌有QDs，形成新的含有QDs 的微凝膠;隨著APS的水解反應(yīng)的不斷進(jìn)行和溶劑中水和反應(yīng)副產(chǎn)物的蒸發(fā)，溶膠開(kāi)始老化，形成塊狀的凝膠材料，如圖1所示。

采用這種方法制備含有QDs 的凝膠玻璃其優(yōu)點(diǎn)如下:一，制備方法簡(jiǎn)單，時(shí)間短暫;二，凝膠玻璃中的每一個(gè)QDs皆受到周圍二氧化硅的保護(hù);三，可以將該溶膠置于一定材質(zhì)的模具內(nèi)，制備不同形狀的凝膠材料;四，能夠保證原QDs 的優(yōu)良光學(xué)性能。

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