氮化硼包覆鐵鎳合金及其表征（BN）

氮化硼包覆鐵鎳合金

利用液相還原法制備FexNi1-x前驅(qū)體，然后加入適量的H3BO3進(jìn)行研磨，在管式爐內(nèi)NH3氣氛下煅燒2 h，即可得到氮化硼包覆鐵鎳納米核殼粒子(FexNi1-x-/BN)。其反應(yīng)原理如下所示，其中公式（1）是硼酸在高溫下的熱分解反應(yīng)，公式(2)為BN的生成反應(yīng)。核殼粒子的整體合成原理可以用(3）表示。

包覆后的核殼粒子的結(jié)構(gòu)表征

圖1為NH;氣氛下900℃煅燒2 h制備的Fe0.2Ni0.8/BN粒子的室溫XRD譜圖。從圖中可以看出,樣品在2θ=26.46°、41.84°左右出現(xiàn)較弱的衍射峰，與h-BN的(002)晶面和（100）晶面相對(duì)應(yīng)，由此可證明h-BN 在核殼材料中初步形成。除此之外，在2θ=44.40°、51.68°和76.12°出現(xiàn)相對(duì)較強(qiáng)的衍射峰，分別對(duì)應(yīng)于FeNi 合金的(111)晶面、(200）晶面和（220）晶面，這表明退火后所制備的產(chǎn)物為Fe0.2Ni0.8//BN納米粒子。在整個(gè)圖譜中并沒有金屬氧化物等雜質(zhì)峰的出現(xiàn)，故而樣品的純度很高。為了

進(jìn)一步證明h-BN的存在，對(duì)Fe0.2Ni0.8/BN和純的h-BN(工藝條件相同）進(jìn)行FT-IR測試，測試結(jié)果如圖2所示，從圖中可以看出兩組樣品均在3451 cm-1、1383 cm-1和785 cm-1左右出現(xiàn)吸收峰，分別對(duì)應(yīng)O-H鍵的特征峰以及sp2雜化的B-N伸縮振動(dòng)和非平面的B-N-B彎曲振動(dòng)，這一測試結(jié)果進(jìn)一步驗(yàn)證h-BN的存在，O-H鍵的特征峰來自于樣品表面所吸附空氣中的水蒸氣。值得注意的是，與純的h-BN相比，核殼粒子中 B-N鍵、B-N-B鍵的的振動(dòng)峰相對(duì)強(qiáng)度明顯減弱，這可能與合金前驅(qū)體的加入以及h-BN涂層的形成有關(guān)。除此之外，h-BN在1650 cm'和 1080 cm'左右出現(xiàn)兩個(gè)吸收峰，分別對(duì)應(yīng)C=O、C-O鍵的伸縮振動(dòng)，這表明h-BN樣品中存在著C、О等雜質(zhì)，這一結(jié)果與h-BN的EDS檢測相一致。

將硼酸和合金前驅(qū)體的混合物在NH;氣氛下分別加熱到800 ℃、 900 ℃和1050℃，然后保溫2h即可得到不同退火溫度下的Fe0.2Ni0.8/BN。圖3為在不同退火溫度下合成的Fe0.2Ni0.8/BN納米粒子的室溫XRD譜圖。從圖可以看出，三組樣品均在2θ=44.21°、51.59°和75.72°左右出現(xiàn)相對(duì)較強(qiáng)的衍射峰,這與FeNi合金的(111)、(200）和（220）晶面一一對(duì)應(yīng)。除此之外，在2θ=26.54°和41.66°左右出現(xiàn)較弱的衍射峰，分別對(duì)應(yīng) h-BN的（002）晶面和（100）晶面。隨著退火溫度的升高，h-BN和FeNi合金的衍射峰強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，說明樣品的晶體結(jié)構(gòu)越來越完善，顆粒尺寸越來越大。與純的Fe0.2Ni0.8合金相比，核殼粒子中鐵鎳特征峰峰形整體向右移動(dòng)，根據(jù)布拉格方程:

nλ為定值，d值的減小必然導(dǎo)致θ的增大，因此，晶胞體積收縮是導(dǎo)致峰值右移的根本原因，這可能與h-BN涂層的形成有關(guān)。

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