六方氮化硼的合成與表征（h-BN）

h-BN的合成

  以C3H6N6為氮源，H3BO3為硼源在管式爐內(nèi)高溫煅燒制備h-BN。具體過程如下:稱取1.26 g的C3H6N6和 1.24 g的H3BO3加到250 mL的燒杯中，再加入100 mL的蒸餾水，然后置于磁力攪拌器上進行攪拌，待完全溶解后，放在70 ℃水浴鍋內(nèi)進行加熱，緩慢的把蒸餾水蒸干得到M·2B前驅(qū)體（C3N6H6-2H3BO3），然后在NH3氣氛下高溫（900 ℃、1050℃和1200 ℃）煅燒2h，即可得到h-BN粉體。

h-BN結(jié)構(gòu)、熱性能的分析

  圖1為不同煅燒溫度下h-BN的室溫XRD譜圖。從圖中可以看出，三組樣品均在2θ= 25.88°和76.66°左右出現(xiàn)衍射峰，對應(yīng)h-BN的(002）和（110)晶面(JCDPS34-0421)，此外，樣品在2θ= 42.58°左右出現(xiàn)的峰是h-BN (100）和(101）晶面重疊的峰。隨著合成溫度的提高，三個晶面的衍射峰強度不斷增強，結(jié)晶度不斷提高，這表明h-BN表面或內(nèi)部的缺陷會隨合成溫度的提高而降低。

  為了研究h-BN在高溫下的熱穩(wěn)定性,對其進行TG-DTA測試分析。圖2為h-BN在空氣氣氛下的TG-DTA曲線，從圖可以看出，樣品在60 ℃出現(xiàn)向下的吸熱峰并且質(zhì)量的損失速率較快，這是 h-BN內(nèi)部殘留的水分或者表面吸附空氣中的水分蒸發(fā)的緣故。在350-800 ℃之間，樣品的質(zhì)量幾乎沒有任何變化，這說明h-BN在溫度不超過800℃的環(huán)境下具有較強的熱穩(wěn)定性。隨著溫度的升高，樣品在850℃開始氧化，并在915℃左右出現(xiàn)尖銳的放熱峰，這就意味著樣品此時的氧化程度激烈，伴隨著質(zhì)量急劇的增加，大約增加30%，主要原因在于h-BN在高溫下被氧化成B2O3和NO2。根據(jù)理論計算，氧化后產(chǎn)物的質(zhì)量增加量應(yīng)在43.1%左右，然而實驗中得到的數(shù)據(jù)要低于理論值，原因在于氧化產(chǎn)物B2O3在950℃升華從而導(dǎo)致質(zhì)量的減少。在1000 ℃之前h-BN氧化的速率明顯大于B2O3升華的速率，因此樣品的質(zhì)量一直是增加的，當(dāng)溫度超高1000℃時氧化速率和升華速率基本保持相等，這才使得TG曲線基本保持穩(wěn)定。

h-BN微觀形貌的分析

  圖3為M·2B前驅(qū)體在800 ℃下NH3氣氛中合成的h-BN的TEM圖。從圖3(a）中可以看出產(chǎn)物呈不規(guī)則的塊狀或片狀結(jié)構(gòu)且彼此堆疊在一起。圖3 (b）是其高分辨TEM圖，從圖中可以看出h-BN晶格條紋很明顯，說明樣品的結(jié)晶度很高，經(jīng)測量樣品的晶面間距為0.336 nm，與 h-BN的（002）晶面相對應(yīng)。

  圖4為前驅(qū)體M·2B在800 ℃下NH3氣氛中煅燒2h得到的h-BN的SEM 圖。從圖中可以看出，h-BN整體的形貌比較單一，均為棒狀或塊狀纖維結(jié)構(gòu)且大小不一，厚度從0.3-8 um不等。除此之外，在許多棒狀纖維內(nèi)部有氣孔的產(chǎn)生且分布不均勻，這可能是前驅(qū)體在高溫下生成氮化硼的同時還會產(chǎn)生部分氣體的緣故，隨著反應(yīng)時間的增加，氣體積累到一定的程度時就會導(dǎo)致棒狀纖維的斷裂。h-BN的合成方程式如(1)所示:

（1）

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