為了獲得粒徑小且分布均勻的氟烷基官能化介孔氧化硅顆粒，本文中采用了較低的SiO2/ CTAC比率和弱堿三乙醇胺調(diào)節(jié)體系的pH并作為催化劑。實(shí)驗(yàn)中初始的 pH 在10左右,約15min開(kāi)始出現(xiàn)藍(lán)色膠粒，45min后溶液中的油狀物完全消失且體系逐漸變成白色直至2h后形成白色膠粒分散液。圖1的動(dòng)態(tài)光散射結(jié)果表明膠粒的最可幾尺寸由20min的38nm逐漸長(zhǎng)大至30min的 54nm，再繼續(xù)長(zhǎng)大至45m in的91nm，之后顆粒的動(dòng)態(tài)光散射粒徑變化不大而穩(wěn)定在92nm左右。繼續(xù)反應(yīng)至120min粒徑大小依然無(wú)明顯變化。說(shuō)明硅源TEOS和FAS13在弱堿性的水溶液中經(jīng)不斷水解縮聚過(guò)程沉積于表面活性劑形成的膠束表面,經(jīng)過(guò)45min后水解和縮聚過(guò)程已基本完成，因此納米介孔氧化硅顆粒大小基本不再發(fā)生變化。

圖1氟烷基化納米介孔氧化硅的動(dòng)態(tài)光散射結(jié)果

  圖2為反應(yīng)45min后經(jīng)脫除表面活性劑的氟硅烷化納米介孔氧化硅的FTIR光譜。從圖中可以看出，1090cmT'處的吸收峰為Sio-Si的對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)，1145cm-1及1190cmT處的吸收分別為CF,和CF:的GF鍵伸縮振動(dòng)，745cm-1和648cm-1處則分別出現(xiàn)了GF鍵的變形振動(dòng)以及CF,的不對(duì)稱(chēng)變形振動(dòng)，說(shuō)明氟烷基已經(jīng)成功引入到納米介孔氧化硅上。

圖2氟烷基化納米介孔氧化硅的紅外光譜(F13-45min)

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