利用高溫水熱法合成BP納米片層，同時使用氟化氨對二氧化鈦進行還原改性處理得到助催化劑TiF3并在水熱過程中原位生長在黑磷納米片上得到BP-TiF3復合材料。運用機械玻璃法制備出二者的薄層材料。通過表征手段分析 BP-TiF3復合材料的微觀形貌結(jié)構(gòu)同時也間接驗證了BP-TiF3復合材料具有較高光電催化性能和光電性能。構(gòu)筑BP-TiF,工作電極器件，通過測試分析，復合材料具有最小的界面電阻和最高的響應光電流，同時伴隨最**的光催化性能，經(jīng)4h照射后，其光催化產(chǎn)氫速率達到612.0 umolh 'g'，明顯高于單體 BP(290.2umolh'g')和商業(yè)TiO2(283.9 umolh'g-1)。制得的新型BP-TiF3復合材料是一種有潛力的光催化材料，可以取代傳統(tǒng)催化劑來使用。

實驗步驟

1、二氧化鈦的制備

  通過高溫水熱法制備出二氧化鈦納米球，**在100 mL 的燒杯中將50mL 乙醇、40 mL 乙腈、171 uL甲氨、361 uL去離子水混合為A溶液。然后在200 mL燒杯中將1880 uL四異丙醇鈦溶于100 mL 的無水乙醇中穩(wěn)定為B溶液。將A、B溶液在劇烈攪拌的條件下進行混合，然后繼續(xù)攪拌一小時后，進行離心(用乙醇洗滌）5次，轉(zhuǎn)速為8000 r/min，離心時間為5 min。將離心得到的產(chǎn)品溶于50mL乙醇中，倒入高溫反應釜中進行反應，反應溫度為240℃，反應時間為6 h，然后冷卻至室溫。將反應釜中的產(chǎn)品用乙醇離心洗滌5次后放入干燥箱中50℃烘干12 h待用。

2、黑磷-三氟化鈦的制備

  采用高溫水熱法，通過降低表面活化能增大紅磷向黑磷的轉(zhuǎn)變幾率，在此過程中加入二氧化鈦，在氟化氨存在的情況下，會氟化還原二氧化鈦，形成新的化合物三氟化鈦，生成的化合物會原位生長在黑磷表面上,充當助催化劑的作用,同時會覆蓋在黑磷表面，減少與水的接觸面積，保持黑磷的穩(wěn)定性。具體方法為:以紅磷為原料，氟化氨為氟源和表面活性劑，稱取0.5 g塊體紅磷原料，溶解于25 mL去離子水中，并常溫磁力攪拌，然后加入2.5 g氟化氨，進行水浴超聲。之后稱取0.1 g、0.2 g、0.3 g的不同含量的二氧化鈦及商業(yè)P25，超聲 30 min后將分散均勻的混合溶液放置于30 mL的不銹鋼反應釜中進行高溫水熱反應，烘箱溫度為200 ℃，水熱時間為8 h。待反應完成后，將產(chǎn)物加入碳酸氫鈉進行多次離心，碳酸氫鈉用于中和溶于水中的磷而產(chǎn)生的磷酸﹐洗滌兩次后加入乙醇洗滌兩次,去除多余殘渣。最后將沉淀置于真空干燥箱中60C烘干過夜，得到粉末留存?zhèn)溆谩?/span>

3、光催化反應溶液的制備

  **稱取6 g NazS 和4.4114 g NagSO3，并用量筒量取100 mL的去離子水放置于特定的光催化反應容器中，然后將上述兩種藥品溶于去離子水中，常溫攪拌后放置在超聲機中進行超聲30 min使其完全分散至透明，重復兩次待用。

  選用堿式剝離法,稱取50 mg BP-TiF3樣品,將其溶于50mL的乙醇中，加入100 mg 的 NaOH，放置于超聲機中進行超聲,超聲時間30 min，重復兩次。將液體樣品進行離心洗滌，使用鹽酸洗滌溶液兩次，用于中和 NaOH，然后用去離子水洗滌兩次,去除多余雜質(zhì),最后將樣品放置于培養(yǎng)皿中進行真空干燥過夜，離心速率為10000 r/min，干燥溫度為50℃。本研究使用干燥后的BP-TiF3樣品，加入少量酒精后進行研磨30 min，待酒精風干后稱取10mg 的 BP-TiF粉體，并將其加入到上述已經(jīng)處理過的犧牲劑溶液中，并進行超聲15 min，即可進行光催化性能測試。

  通過一步水熱法制備BP及其復合材料 BP-TiF3，下圖是合成復合材料的反應流程圖，以紅磷為原料，以氟化氨為表面活性劑和氟源，通過吉布斯自由能理論降低表面活化能使非晶體紅磷向多晶體黑磷轉(zhuǎn)變,同時在水熱過程中，水與氟化氨共同作用會切割塊體紅磷，使其形貌發(fā)生變化，并且采用液體剝離將較厚的片層剝離成較薄的納米片[127]。氟離子存在水溶液中會對加入的二氧化鈦進行還原，將晶格中的Ti**還原成Ti3*，使二氧化鈦失去原有的晶型，從而消失在溶液中，以離子態(tài)存在，而新形成的化合物TiF3會負載在催化劑表面充當助催化劑的作用。本研究提出的新的制備方法不僅簡便快速的制備出復合材料，而且能夠一步將助催化劑原位生長在主催化劑表面,解決了助催化劑不易負載的難題。并且驚訝的發(fā)現(xiàn)通過該方法可以改變樣品的能帶位置與能帶間隙，這是在最初的方案中不曾想到的。這種新的合成方案為黑磷的工業(yè)化應用提供了一種可能，也為助催化劑的簡易負載提供了一種新思路。

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