聚苯乙烯微球的合成路線
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01
實(shí)驗(yàn)部分
取一定量的苯乙烯（使用前經(jīng)減壓蒸餾）單體，用K2S2O8 （AR，使用前經(jīng)重結(jié)晶）作引發(fā)劑，以NaCl（AR，使用前經(jīng)重結(jié)晶）調(diào)節(jié)乳液離子濃度，在一定的攪拌速度下，通氮?dú)饣亓�，聚合反�?yīng)24h。
確定一定量的苯乙烯單體及離子強(qiáng)度，在一定的攪拌速度下，通氮?dú)饣亓�，聚合溫度�?/span>70°C。分別取不同反應(yīng)時(shí)間的聚合物乳膠，研究反應(yīng)時(shí)間對(duì)粒徑的影響。
02
結(jié)果分析
離子強(qiáng)度對(duì)聚合物微球粒徑的影響
控制其他參數(shù)固定（單體濃度為0.87mol /L、引發(fā)劑濃度為4.3×10-3 mol /L、聚合溫度為70°），單獨(dú)改變離子濃度，微球粒直徑隨著離子強(qiáng)度的增大而變大，結(jié)果如下圖。
由于所用的引發(fā)劑為離子型引發(fā)劑( K2S2O8 )，引發(fā)劑分裂碎片附在高聚物周圍，由于靜電排斥作用保持體系的穩(wěn)定。當(dāng)加入氯化鈉電解質(zhì)時(shí)，隨著離子強(qiáng)度增大，乳膠粒雙電層變薄，靜電排斥力逐漸下降，體系變得越來越不穩(wěn)定，使得初始離子失去穩(wěn)定性而彼此凝結(jié)，膠乳粒徑變大，形成粒徑較大的聚合物微球。
反應(yīng)時(shí)間對(duì)聚合物粒徑的影響
在其他影響參數(shù)固定的情況下，單獨(dú)改變反應(yīng)時(shí)間，不同時(shí)間下聚合物微球的TEM照片和影響曲線如下圖所示。
階段一，在較短的時(shí)間內(nèi)，形成聚合物晶核；**階段，微球粒徑迅速增大，在短短的時(shí)間內(nèi)增大到0.72μm；第三階段，在很長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi)微球粒徑幾乎不變。
在苯乙烯無皂聚合體系中，單體被K2S2O8 引發(fā)劑引發(fā)后，生成一端具有水溶性的離子對(duì)引發(fā)劑殘基，另一端為增長(zhǎng)的短鏈油性自由基，每一個(gè)活性自由基都是表面活性劑分子。起初這些膠束比較穩(wěn)定，但當(dāng)單體或新生成的鏈增長(zhǎng)自由基擴(kuò)散到膠束，并進(jìn)行反應(yīng)時(shí)，顆粒體積變大，表面離子對(duì)密度變小，體系變得極不穩(wěn)定，彼此發(fā)生纏結(jié)生成穩(wěn)定粒子。當(dāng)成核完畢后，液相中還存在大量單體液滴，由于熱動(dòng)力學(xué)作用，單體向乳膠粒子中擴(kuò)散，將其溶脹并進(jìn)行增長(zhǎng)反應(yīng)，粒徑繼續(xù)變大。在反應(yīng)后期，單體液滴越來越少，直到幾乎完全消失，這時(shí)聚合物粒徑幾乎不再繼續(xù)增長(zhǎng)。
放置時(shí)間對(duì)體系穩(wěn)定性的影響
將所得聚合物乳液在常溫下靜置一個(gè)月，用激光粒度儀測(cè)定其粒徑變化。結(jié)果如下圖。
放置一月以后，聚合物微粒的粒徑大小沒有發(fā)生任何變化，且其單分散性保持不變，聚合物膠乳體系可以非常穩(wěn)定地存在。這說明粒子之間沒有發(fā)生任何團(tuán)聚。在小粒徑體系中，顆粒比表面積較大，顆粒間的靜電斥力較大，顆粒很難發(fā)生碰撞。同時(shí)布朗運(yùn)動(dòng)的存在，又使顆粒在液相中作不規(guī)則運(yùn)動(dòng)，從而保證了微球的穩(wěn)定存在。
03
實(shí)驗(yàn)評(píng)析
離子強(qiáng)度對(duì)微球粒徑影響很大，且呈現(xiàn)正比關(guān)系，可以通過改變離子強(qiáng)度來制得不同粒徑的聚苯乙烯微球，以滿足加工成型、使用要求。當(dāng)然這一點(diǎn)也可以在其他聚合物中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)觀察有無相同現(xiàn)象。
改變粒徑還可以通過控制反應(yīng)時(shí)間來實(shí)現(xiàn)，只不過一般聚合物的反應(yīng)時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，并不如直接改變離子強(qiáng)度更為**率。
通過放置實(shí)驗(yàn)可以看出由乳液聚合得到的聚苯乙烯微球**穩(wěn)定。
無皂乳液聚合是乳液聚合的發(fā)展，一般的乳液聚合表面吸附有乳化劑，難以除凈，在生化醫(yī)藥制品的載體應(yīng)用上受到了限制。所謂“無皂”聚合，是利用引發(fā)劑或極性共單體，將極性或可電離的基團(tuán)鍵接在大分子上，使聚合產(chǎn)物本身成為表面活性劑。由此制備的聚合物單分散性好、表面潔凈，可以在生物醫(yī)藥載體等特殊場(chǎng)合應(yīng)用，這就拓寬了其應(yīng)用范圍。
產(chǎn)品供應(yīng)列表：
系列 | 產(chǎn)品 | 質(zhì)量濃度 | 規(guī)格 |
單分散聚苯乙烯微球 | 單分散聚苯乙烯微球， 0.05μm | 2.50% | 10ml |
單分散聚苯乙烯微球， 0.07μm | 2.50% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 0.08μm | 2.50% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 0.09μm | 2.50% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 0.1μm | 5.00% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 0.2μm | 5.00% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 0.3μm | 5.00% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 0.4μm | 5.00% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 0.5μm | 5.00% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 0.6μm | 5.00% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 0.75μm | 5.00% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 0.9μm | 5.00% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 1.0μm | 5.00% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 2.0μm | 2.50% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 3.0μm | 2.50% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 4.0μm | 2.50% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 5.0μm | 2.50% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 6.0μm | 2.50% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 7.0μm | 2.50% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 8.0μm | 2.50% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 9.0μm | 2.50% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 10.0μm | 2.50% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 11.0μm | 2.50% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 12.0μm | 2.50% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 13.0μm | 2.50% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 14.0μm | 2.50% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 15.0μm | 2.50% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 17.0μm | 2.50% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 18.0μm | 2.50% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 20.0μm | 2.50% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 22.0μm | 2.50% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 23.0μm | 2.50% | 10ml | |
單分散聚苯乙烯微球， 24.0μm | 2.50% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球 | 氨基聚苯乙烯微球， 0.05μm | 2.50% | 10ml |
氨基聚苯乙烯微球， 0.07μm | 2.50% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 0.08μm | 2.50% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 0.09μm | 2.50% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 0.1μm | 5.00% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 0.2μm | 5.00% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 0.3μm | 5.00% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 0.4μm | 5.00% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 0.5μm | 5.00% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 0.6μm | 5.00% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 0.75μm | 5.00% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 0.9μm | 5.00% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 1.0μm | 5.00% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 2.0μm | 2.50% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 3.0μm | 2.50% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 4.0μm | 2.50% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 5.0μm | 2.50% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 6.0μm | 2.50% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 7.0μm | 2.50% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 8.0μm | 2.50% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 9.0μm | 2.50% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 10.0μm | 2.50% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 11.0μm | 2.50% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 12.0μm | 2.50% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 13.0μm | 2.50% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 14.0μm | 2.50% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 15.0μm | 2.50% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 17.0μm | 2.50% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 18.0μm | 2.50% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 20.0μm | 2.50% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 22.0μm | 2.50% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 23.0μm | 2.50% | 10ml | |
氨基聚苯乙烯微球， 24.0μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球 | 羧基聚苯乙烯微球， 0.05μm | 2.50% | 10ml |
羧基聚苯乙烯微球， 0.07μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 0.08μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 0.09μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 0.1μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 0.2μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 0.3μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 0.4μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 0.5μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 0.6μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 0.75μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 0.9μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 1.0μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 2.0μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 3.0μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 4.0μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 5.0μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 6.0μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 7.0μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 8.0μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 9.0μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 10.0μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 11.0μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 12.0μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 13.0μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 14.0μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 15.0μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 17.0μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 18.0μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 20.0μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 22.0μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 23.0μm | 2.50% | 10ml | |
羧基聚苯乙烯微球， 24.0μm | 2.50% | 10ml |
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