在室溫下,采用微乳法制備了水溶性較好的烯丙胺修飾的SiQDs,以硫酸奎寧為參考標(biāo)準(zhǔn)物,測得熒光量子產(chǎn)率為10.6%。并將其與不同量的Pdcl2反應(yīng),制備了烯丙胺修飾硅量子點(SiQDs),通過透射電鏡(TEM)和紅外(IR)光譜表征,結(jié)果顯示這種方法制備的納米粒子具有很好的分散性,并能通過配體的濃度實現(xiàn)可控制備。
水溶性烯丙胺修飾硅量子點(SiQDs)的制備方法
烯丙胺修飾的硅量子點的制備采用LiAIH,還原分散在無水微乳液中的SiCl,來制備SiQDs。具體步驟如下:
1.在氮氣氣氛中,將1.5gTOAB溶于100mL無水甲苯,加入92μLSiCl,(0.8mmol),再加入雙倍過剩的還原劑1mol/LLiAlH的THF溶液,形成的混合物室溫反應(yīng)3h后,緩慢加入20mL無水甲醇來猝滅過量的還原劑。
2.在上述制備好的SiQDs溶液中,加入2mL烯丙胺和40μL0.05mol/LH2PtCl,的異丙醇溶液,反應(yīng)得到烯丙胺修飾的硅量子點(SiQDs)之后,將樣品從氮氣環(huán)境中取出,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑后,剩余的白色沉淀為TOAB和SiQDs,在白色沉淀中加入50mL二次去離子水,SiQDs親水溶解,用0.22μm的濾膜多次過濾除去TOAB。
圖1所示為合成的SiQDs的透射電鏡(TEM)圖,從圖中以看到SiQDs的分散性很好,尺寸為2.0士0.1nm。插圖為高分辨TEM圖,從插圖。上可以清楚的看到兩個獨立的SiQDs有明顯的原子晶體結(jié)構(gòu)?疾炝讼┍沸揎椀SiQDs的紫外-可見光譜,烯丙胺修飾的SiQDs在200~500nm之間有一個寬的連續(xù)吸收,在265、310nrm左右有兩個明顯的峰包。
圖2(A)為水溶性烯丙胺修飾硅量子點(SiQDs)的熒光激發(fā)和發(fā)射光譜,其激發(fā)波長為373.03nm,發(fā)射波長466nm。如圖2(B)所示。這主要是因為用較短的激發(fā)波長時,**發(fā)射波長來自較小尺寸的量子點,而用較大的激發(fā)波長時,**發(fā)射波長來自較大尺寸的量子點。
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硅量子點摻雜二氧化鈦納米復(fù)合材料(TiO2/SiQDs)
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以上資料來自小編axc,2022.03.08
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