我們選取四苯基鋅嚇啉(ZnTPP),將ZnTPP溶于它的良溶劑N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中后注入水中得到ZnTPP的組裝體,然后與g-CN通過溶劑熱法合成并得到不同比例的具有分子級(jí)異質(zhì)結(jié)的ZnTPP/g-C3N4復(fù)合材料,過程(圖1 )。
四苯基鋅卟啉-石墨相氮化碳(ZnTPP/g-C3N4)復(fù)合材料的形貌表征
嚇吩環(huán)是具有26電子大t 結(jié)構(gòu)且高度共輒的平面型分子,四苯基鋅嚇啉( ZnTPP )的嚇吩環(huán)外連接著4個(gè)苯環(huán)增加了ZnTPP的共輒程度;g-CiN4是一種由超分子作用形成的具有特殊二維平面結(jié)構(gòu)且外圍帶有-NH的新型非金屬光催化材料,而氫鍵在高溫高壓的作用下可以發(fā)生解離和重組。因此,在實(shí)驗(yàn)中我們利用二者之間的n-t 和Zn-N配位作用水熱法將ZnTPP和g-C3Na共組裝后得到ZnTPP/g-CNa的復(fù)合材料,并通過調(diào)節(jié)ZnTPP和g-CN4的質(zhì)量比來(lái)控制ZnTPP/g-CsN4的組成和形貌。反應(yīng)前后場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FESEM)測(cè)試的結(jié)果如下:
為了判定ZnTPP/g-C3N4復(fù)合材料的組成以及ZnTPP和g-C3N4復(fù)合方式,我們進(jìn)一步對(duì)納米結(jié)構(gòu)的元素分布進(jìn)行測(cè)定和分析。
在TEM元素分布測(cè)試中,我們選取表面光滑的長(zhǎng)方形多面體小顆粒進(jìn)行元素分布測(cè)試(圖3A),其尺寸為300×150 nm。結(jié)果表明,C、N、Zn幾種元素(圖3B-E)在ZnTPP/g-C3N4中均勻分布 ,沒有單一聚集的情況,其輪廓的大小和顆粒也基本一致。由于Zn元素只存在于ZnTPP中其在復(fù)合材料中均勻分布表明ZnTPP在ZnTPP/g-C3Na中也是均勻分布的,且其較強(qiáng)的信號(hào)初步表明ZnTPP的含量比較多。為了進(jìn)一步確定ZnTPP和g-CiNa的復(fù)合方式是核殼結(jié)構(gòu)還是內(nèi)部摻雜,我們對(duì)其沿徑向進(jìn)行了C、Zn元素的線掃,如圖2-4F所示,從納米顆粒的邊緣開始掃描時(shí),C元素和Zn元素在掃描路徑上就同時(shí)出現(xiàn),其元素的強(qiáng)度分布也是相同的,且在整個(gè)顆粒的掃描過程中兩種元素具有相同的掃描范圍和元素強(qiáng)度分布,說明兩種元素在納米顆粒中均勻分布,無(wú)明顯分相現(xiàn)象,表明ZnTPP和g-C3N4在復(fù)合材料中也是均勻分布,而不是核殼結(jié)構(gòu)。
圖3
四苯基鋅卟啉-石墨相氮化碳(ZnTPP/g-C3N4)復(fù)合材料的元素含量表征
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