meso-四(4-N十四胺基磺酰苯基)四苯并卟啉啉(TTASPTBP)的裝備方法
稱取meso-四(4-氯磺基苯基)四苯并卟啉0.2515 g于燒杯中,量取40 mL二氯甲烷倒入其中并加入0.5317g n-十四胺,常溫?cái)嚢璺磻?yīng)6 h。反應(yīng)結(jié)束后,傾出液相。固體稍加熱至約40^C用己烷和丙酮洗滌,烘干得到綠色固體meso-四(4-N-+四胺基磺酰苯基)四苯并卟啉,產(chǎn)物0.2536g,產(chǎn)率61.80%。
meso-四(4-N十四胺基磺酰苯基)四苯并卟啉0.0505g 置于50 mL三口瓶中,加入15 m DMF、15 mL二氣甲烷,氮?dú)獗Wo(hù)30 min,然后加入Co(CH3C0O).4H2O0.0335g,加熱回流1 ho蒸出二氯甲烷,冷卻,加30 mL水靜置。抽濾后用氯仿溶解重結(jié)晶得meso-四(4-N十四胺基磺酰苯基)四苯并卟啉鈷0.0410g,產(chǎn)率78.84%。
同樣方法制備以下配合物:
meso-四(4-N-十四胺基磺酰苯基)四苯并卟啉0.0506g與NiSO4.6H2O 0.0361g加熱回流,重結(jié)晶得meso- 四(4-N-十四胺基磺酰苯基)四苯并卟啉鎳0.0361g, 產(chǎn)率
69.28%。
meso-四(4-N十四胺基磺酰苯基)四苯并卟啉0.0508g與FeSO4 0.0205g加熱回流,
重結(jié)晶得meso-四(4-N-十四胺基磺酰苯基)四苯并卟啉鐵0.0261g,產(chǎn)率49.97%。
meso-四(4-N十四胺基磺酰苯基)四苯并卟啉0.0504g 與ZnCh 0.0216g 加熱回流,
重結(jié)晶得meso-四(4-N-十四胺基磺酰苯基)四苯并卟啉鋅0.0289g,產(chǎn)率55.51%。
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