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          5-(4-羧基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(H2CPTPP)的制備方法
          發(fā)布時(shí)間:2021-12-17     作者:axc   分享到:

          5-(4-羧基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(H2CPTPP)的制備方法

          步驟一、在500mL三口瓶中加入280mL丙酸,加熱至微沸,快速攪拌下加入3g(0.02mol)對(duì)羧基苯甲醛和8.48g(0.08mol)苯甲醛。

          步驟二、當(dāng)醛完全溶解后,將5.5mL(0.08mol)新蒸吡咯溶于20mL丙酸中,在20min內(nèi)滴入反應(yīng)器,繼續(xù)攪拌回流反應(yīng)lh

          步驟三、稍冷后,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至丙酸溶液約為70mL。加入100mL 50%甲醇和50%(V/V)溶液,使粗卟啉沉淀出來(lái),抽濾,用3x 100mL50%甲醇和50%(V/V)溶液洗滌,紫色殘余物室溫干燥過(guò)夜,粗產(chǎn)物硅膠柱層析,先用二氯甲烷洗提分離出四苯基卟啉,再用50%氯仿/50%丙酮(V/V)洗脫,收集主要色帶,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,進(jìn)行二次硅膠柱層析,用50%氯仿/50%丙酮(V/V)洗脫,收集-帶,110C干燥過(guò)夜得藍(lán)紫色固體0.592g產(chǎn)率4.5%。

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