錳摻雜(Mn2+摻雜)硫化鋅量子點的制備方法

背景介紹：

量子點（Quantum dots，QDs） 即半徑小于或接近于激子玻爾半徑的半導(dǎo)體納米晶粒，是一種零維的納米材料，尺寸在納米級的金屬或半導(dǎo)體材料的細(xì)小顆粒，尺寸范圍為1～100 nm。量子點具有許多塊體材料和分子級別材料所不具備的性質(zhì)，如：量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)和介電限域效應(yīng)等，并由此派生出量子點獨特的發(fā)光特性。與傳統(tǒng)的有機(jī)染料相比，量子點具有寬而連續(xù)的激發(fā)光譜、窄而對稱的發(fā)射光譜、可調(diào)諧的發(fā)射波長（通過控制粒徑來調(diào)整發(fā)射波長）、可忽略的光漂白等優(yōu)良特性，使得其作為一種理想的磷光探針，在生物標(biāo)記、成像及檢測中應(yīng)用廣，目前將量子點用于檢測離子，生物大分子與小分子正成為研究熱點。室溫磷光法較之熒光分析法，磷光壽命比熒光長，可避免自體熒光和散射光的干擾，且磷光的選擇性優(yōu)于熒光。因此，可采用量子點的磷光特性開展檢測技術(shù)研究。

產(chǎn)品名稱：硫化鋅量子點（Mn²⁺摻雜）

別稱：錳摻雜硫化鋅量子點，硫化鋅摻雜錳量子點，

粒度：2 nm

發(fā)光顏色：雙發(fā)射460 nm和585 nm 

溶劑：水

合成方法：醋酸鋅、醋酸錳、硫化鈉、巰基乙酸在水溶液中加熱合成

量子點，又可稱為納米晶，粒徑一般介于1-10nm之間，由于電子和空穴被量子限域，連續(xù)的能帶結(jié)構(gòu)變成具有分子特性的分立能級結(jié)構(gòu)，受激后可以發(fā)射熒光。由于量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，量子點具有塊狀材料無法比擬的光電特性而成為目前研究的熱點�；�于量子效應(yīng)，量子點在太陽能電池、發(fā)光器件和光學(xué)生物標(biāo)記等領(lǐng)域具有應(yīng)用前景。硫化鋅作為一種重要的過渡金屬硫化物，硫化鋅量子點得到了研究，例如硫化鋅量子點在光催化、傳感器和磷光體等諸多領(lǐng)域有著比較廣應(yīng)用。目前，合成硫化鋅量子點的方法主要有：水熱法、氣相法、電化學(xué)方法、熱注射方法、離子交換法和蒸發(fā)冷凝法等，這些合成方法大部分需要高溫及復(fù)雜的裝置，操作步驟繁瑣且運用到生物學(xué)方面需轉(zhuǎn)化為水溶性量子點。目前，合成水溶性硫化鋅量子點的方法很少，其原因為：（1）技術(shù)設(shè)備要求高；（2）易引進(jìn)雜質(zhì)，產(chǎn)物不純；（3）粒度不易控制。因此，合成水溶性硫化鋅量子點面臨著巨大的挑戰(zhàn)，也是近幾年研究的熱點。

鎘是一種分布于環(huán)境中的重金屬元素，采礦、冶煉、化石燃料等都會導(dǎo)致環(huán)境中的鎘積累，并進(jìn)入人類食物鏈，導(dǎo)致腎功能不全。而加強(qiáng)檢測環(huán)境樣品，工業(yè)廢物排放和組織樣本中的鎘含量，將有利于控制人類鎘的暴露水平。目前檢測Cd2+的主要方法有原子光譜法、電化學(xué)方法、毛細(xì)管電泳法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、分光光度法和熒光光譜法等。本試驗通過制備水溶性摻雜型ZnS∶Mn2+量子點，初步分析了對Cd2+的檢測參數(shù)，以期為開發(fā)相關(guān)快速檢測方法提供參考。

材料與方法

材料和試劑

巰基丙酸（SPA），Zn（CH3COO）2·2H2O，Mn（CH3COO）2·4H2O，Cd（NO3）2，Na2S·9H2O均為分析純，去離子水。

方法

(1)Mn摻雜ZnS量子點的合成 取100 mL三口燒瓶，依次加入50 mL 0.04 mol/L巰基丙酸，5 mL 0.1 mol/L的Zn（CH3COO）2和2 mL 0.01 mol/L的Mn（CH3COO）2，混合后在室溫下通氬氣，用1 mol/L的NaOH調(diào)節(jié)pH至11后，攪拌30 min，然后快速注射0.1 mol/L的Na2S 5 mL，迅速攪拌20 min后，于50 ℃陳化2 h形成巰基丙酸包裹的Mn，然后通過與相同體積的乙醇沉淀進(jìn)行離心純化，在室溫真空下干燥，得到高水溶性的量子點粉末，待用。

 (2）測量 在295 nm激發(fā)波長的磷光模式下，激發(fā)和發(fā)射狹縫寬度分別為10 nm和20 nm，在一系列10 mL比色管中，依次加入500 μL 0.02 mol/L的PBS緩沖液（pH=7.0），50 μL 2 mg/mL的上述量子點溶液，然后加入相同濃度不同體積的Cd2+水溶液，并以去離子水定容至5 mL，靜置5 min后測定3次。

結(jié)果與分析

量子點性質(zhì)分析

制備的水溶性量子點結(jié)構(gòu)式見圖，其透射電鏡圖表明Mn摻雜ZnS量子點具有球形形狀，直徑約為3.5 nm。其磷光激發(fā)和發(fā)射峰位于590 nm處。ZnS量子點只有缺陷態(tài)發(fā)光，而Mn摻雜ZnS量子點會發(fā)射磷光，起源于Mn2+的4T1-6A1躍遷。

Mn摻雜ZnS量子點的RTP分析

Cd2+對Mn摻雜ZnS量子點磷光的影響見圖2，結(jié)果表明Cd2+對Mn摻雜ZnS量子點的磷光具有猝滅效應(yīng)。隨著Cd2+濃度增加，量子點的RTP強(qiáng)度呈下降趨勢，表明該量子點可用于鎘離子的RTP探針。在較佳條件下，磷光猝滅強(qiáng)度與鎘離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖3。由圖3計算其線性回歸方程為ΔP=0.000 4 C+1.010 2，相關(guān)系數(shù)為0.993 5，連續(xù)測定11次不含鎘離子和含有0.2 μmol/L鎘離子磷光差值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%。計算該方法的Cd2+檢出限為3.86×10-8 mol/L。

RTP探針的性質(zhì)探討

為鑒定Cd2+在該分析體系中的特異性，分析了體系中的探針磷光特性，Mn摻雜ZnS量子點的磷光發(fā)射峰激發(fā)于595 nm，在Mn摻雜ZnS量子點體系中添加Cd2+，可**降低體系磷光強(qiáng)度，且隨著Cd2+濃度增加，其熒光強(qiáng)度有規(guī)律地降低，即Mn摻雜ZnS量子點可與Cd2+發(fā)生相互作用。

樣品分析

取一定量汾河水，過濾后，采用加標(biāo)回收法分析，樣品回收率達(dá)到93%以上，檢測相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6%，初步符合檢測分析要求。

結(jié)論

采用MPA包裹的Mn摻雜ZnS量子點可為快速檢測鎘離子提供新思路，該法不需復(fù)雜的樣品預(yù)處理，操作簡單，且采用的磷光檢測體系，可**避免生物體液的自體熒光和散射光干擾，勿需除氧劑和誘導(dǎo)劑，成本低，是一種簡單、快速、經(jīng)濟(jì)、靈敏和高選擇性的檢測水樣中鎘離子的方法。

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西安pg電子官方生物科技有限公司是國內(nèi)的納米靶向試劑及材料供應(yīng)商，我公司實驗室開發(fā)上市熒光量子點系列產(chǎn)品（Fluorescent Quantum Dot），我們可以提供4種不同核殼型的熒光量子包括有：CdSe/ZnS硒化鎘-硫化鋅量子點 ，CdS/ZnS硫化鎘-硫化鋅熒光量子點，InP/ZnS磷化銦-硫化鋅熒光量子點，ZnSe/ZnS硒化鋅-硫化鋅熒光量子點四種。同時我們還提供不同表面配體的核殼型熒光量子點產(chǎn)品包括有：十八胺、alkyl、油酸、氨基和羧基。我們的Fluorescent nanocrystals產(chǎn)品還包括脂溶性的和水溶性的，水溶性的是通過外圍包裹一層聚乙二醇PEG而實現(xiàn)水溶性的，表面可以修飾氨基和羧基。

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西安pg電子官方生物小編ssl 2021.10.29