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          四羧基卟啉(TCPP)的制備方法
          發(fā)布時間:2021-10-26     作者:axc   分享到:


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          四羧基卟啉(TCPP)的制備方法

          步驟一:量取80mL的丙酸于250mL的三口燒瓶中,準確稱取3.00g對羧基苯甲醛加入其中,磁力攪拌20min,加熱至140℃,

          步驟二:然后往燒瓶中滴加1.4mL新蒸吡咯(提前溶解在10mL丙酸溶液),30min內(nèi)滴加完成,140℃下回流1h,待反應完全后,停止實驗,將反應產(chǎn)物加入到100mL冰的甲醛溶液中,靜置過夜,隔天抽濾得紫黑色晶體,用甲醇溶液反復洗滌,60℃下真空干燥6h,

          步驟三:然后用150mL熱水將其溶解,不斷攪拌,并加入無水碳酸鈉調(diào)節(jié)PH12,將產(chǎn)物用布氏漏斗過濾,稀鹽酸(5,10,15,20分數(shù)為8%)調(diào)節(jié)其酸堿度至4~5,如此反復至少3次,PH終調(diào)至6時,用25mL正丁醇萃取,此步驟可重復4次,靜置分層,收集正丁醇層(上層),真空旋蒸后,得到紫色晶體0.3g,即四羧基卟啉(TCPP),合成原理見圖。

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