我們以熒光分子為5,10,15,20-四(4-羥基苯基)卟啉為原料,連接雙官能基團(tuán)氯乙酰氯，制備得到系列CLP。按照連接氯乙酰氧基數(shù)量及位置的不同，CLP理論上由極性相近的5種卟啉化合物組成，即CLP1-5。CLP1-5通過(guò)紫外可見(jiàn)吸收光譜，MOLDI-TOF液質(zhì)聯(lián)用儀分析其結(jié)構(gòu)；并運(yùn)用熒光光譜儀研究了化合物的熒光性質(zhì)。最后由卟啉化合物結(jié)構(gòu)及性質(zhì)的表征結(jié)果，分析了CLP1-5的極性及結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。

1.氯乙酰基氧基卟啉(CLP1-5)的制備方法

CLP1-5制備路線(xiàn)如圖1所示。向50mL的單口圓底燒瓶中加入反應(yīng)物0.5g羥基苯基卟啉；25mLDMF及碳酸鉀0.05g,加入氯乙酰氯,在溫度為25℃條件下反應(yīng)約4.5h,最后干燥真空干燥后,除去溶劑DMF。

2.氯乙�；�氧基卟啉(CLP-5)的分離

硅膠柱色譜分離，化合物1為二氯甲烷中含體積分?jǐn)?shù)為0.05%二氯甲烷，產(chǎn)率為18%，化合物2為體積分?jǐn)?shù)為0.25，產(chǎn)率為5%；化合物3為甲醇體積為0.40%，產(chǎn)率為15%；化合物4為甲醇0.60%，產(chǎn)率為6%；化合物5為甲醇0.70%，產(chǎn)率為10%。對(duì)稱(chēng)結(jié)構(gòu)化合物1或3主要產(chǎn)物，其產(chǎn)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于不對(duì)稱(chēng)的化合物2，4，5,并且隨著N的減小，主產(chǎn)物由化合物1變?yōu)榛�合�?/span>3。

N=0.2ml,反應(yīng)后得到的混合物為約占60%原料meso-羥基卟啉，及40%氯乙�；�苯基-羥基苯基卟啉。

3.氯乙酰氧基卟啉(CLP1-5)結(jié)構(gòu)表征

通過(guò)MOLDI-TOF質(zhì)譜儀表征CLP1-5,通過(guò)5種化合物的分子量及碎片峰對(duì)5種化合物性質(zhì)進(jìn)行如下分析?CLP1-5的質(zhì)譜圖如圖2所示,5種化合物均出現(xiàn)了理論離子峰。

但是，是5種化合物的質(zhì)子化程度不同?由以上可以得出5種化合物卟啉環(huán)中心結(jié)合氫質(zhì)子,能力不同?結(jié)合m/z峰強(qiáng)度分析5種化合物,在連接一個(gè)相同基團(tuán)的化合物2?5,環(huán)中心電子云卟啉環(huán)中心,此種不對(duì)稱(chēng)結(jié)構(gòu)下,電子云在卟啉環(huán)中心,質(zhì)子化條件下不能穩(wěn)定存在?此分析與通過(guò)化合物2與5的吸收及發(fā)射光譜中相一致?質(zhì)子化峰強(qiáng)度相等,電子集中在卟啉環(huán)?

4..氯乙酰氧基卟啉(CLP1-5)的光學(xué)表征

**理論分析取代基數(shù)目對(duì)卟啉環(huán)能量的影響理論分析,CLP1-5乙�；�供電子能力大于羥基,卟啉環(huán)中心能量增加,Soret吸收帶紅移?乙�；�的雙鍵結(jié)構(gòu),卟啉環(huán)苯環(huán)電子平面增加,Soret吸收帶紅移?但是，由于連接氯乙�；鶖�(shù)目及位置的不同，CLP1-5的吸收光譜及質(zhì)譜將具有差異。

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