產(chǎn)品名稱:DOTA-PEG-DSPE的合成方法
合成方法
1. DOTA-PEG的合成
步驟:
DOTA活化:DOTA的羧酸基團(tuán)在EDC/NHS催化下與氨基-PEG(NH?-PEG)反應(yīng),形成酰胺鍵。
反應(yīng)條件:pH 8.0-9.0,室溫避光反應(yīng)12小時(shí)。
純化:通過(guò)透析(MWCO 3.5k Da)或色譜法(Sephadex G-25)去除未反應(yīng)試劑。
2. DOTA-PEG-DSPE的合成
步驟:
DSPE活化:DSPE的乙醇胺頭部在EDC/NHS催化下與DOTA-PEG的羧酸基團(tuán)反應(yīng),形成酰胺鍵。
反應(yīng)條件:pH 7.0-7.5,室溫避光反應(yīng)24小時(shí)。
純化:通過(guò)超濾或凝膠滲透色譜(GPC)去除未結(jié)合分子。
3. 金屬螯合(可選)
步驟:
Gd??螯合:將DOTA-PEG-DSPE溶于緩沖液(pH 5.5-6.5),加入GdCl?,室溫反應(yīng)12小時(shí)。
純化:通過(guò)透析(MWCO 10k Da)去除未螯合的Gd??,確保螯合效率≥95%。
4. 表征
核磁共振(NMR):驗(yàn)證酰胺鍵的形成及各部分的連接。
質(zhì)譜(MS):測(cè)定分子量,確認(rèn)結(jié)構(gòu)正確性。
動(dòng)態(tài)光散射(DLS):檢測(cè)膠束或脂質(zhì)體的粒徑分布(通常50-200 nm)。
電感耦合等離子體(ICP-MS):驗(yàn)證金屬離子(如Gd??)的螯合效率。
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