產(chǎn)品名稱(chēng):Acrylate-PEG-SCM的關(guān)鍵反應(yīng)條件
關(guān)鍵反應(yīng)條件
溶劑選擇:
無(wú)水DMF或二氯甲烷(DCM),避免水分導(dǎo)致SCM或丙烯酸酯水解。
pH控制:
SCM與胺基反應(yīng)需pH 7-9(避免碳酸酯質(zhì)子化),丙烯酸酯聚合需中性或弱堿性條件(避免引發(fā)劑分解)。
溫度與時(shí)間:
丙烯酰氯反應(yīng)需0℃冰。ǹ刂品艧幔,后續(xù)偶聯(lián)步驟可室溫進(jìn)行。
反應(yīng)時(shí)間4-6小時(shí)(SCM活化),過(guò)夜(偶聯(lián)反應(yīng))。
純化與表征
純化方法:
制備型HPLC純化(C18柱,乙腈/水梯度洗脫),收集主峰產(chǎn)物。
透析(截留分子量1 kDa)去除未反應(yīng)試劑(適用于低分子量雜質(zhì))。
表征方法:
質(zhì)譜(MS):確認(rèn)分子量(理論MW≈丙烯酸酯部分(71 Da)+ PEG部分(如2000 Da)+ SCM部分(161 Da)≈2232 Da)。
NMR:檢測(cè)丙烯酸酯的雙鍵質(zhì)子(δ 5.8-6.5 ppm)、PEG的亞甲基質(zhì)子(δ 3.5-3.8 ppm)和SCM的琥珀酰亞胺質(zhì)子(δ 2.6-2.8 ppm)。
紅外光譜(IR):觀察丙烯酸酯的C=C伸縮振動(dòng)(1630-1680 cm??)和SCM的C=O伸縮振動(dòng)(1740-1780 cm??)。
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