產(chǎn)品名稱:Dibenzocycolctyne-PEG-SCM的關(guān)鍵步驟優(yōu)化
合成方法
1 合成路線
PEG修飾:
選擇合適分子量的PEG(如HO-PEG-COOH或NH?-PEG-OH)。
DBCO引入:
通過羧基與DBCO-NHS酯反應(yīng),將DBCO連接到PEG的一端。
SCM引入:
通過氨基與琥珀酰亞胺琥珀酸酯(SS)反應(yīng),生成中間體,再水解得到SCM基團(tuán)。
純化與表征:
純化:通過透析、凝膠過濾或HPLC去除未反應(yīng)試劑。
表征:
核磁共振(NMR):確認(rèn)PEG、DBCO和SCM的結(jié)構(gòu)。
凝膠滲透色譜(GPC):驗(yàn)證分子量分布。
紫外-可見光譜(UV-Vis):檢測(cè)DBCO(約309 nm)和SCM(約260 nm)的特征吸收。
2 關(guān)鍵步驟優(yōu)化
PEG選擇:
分子量:根據(jù)應(yīng)用需求選擇(如藥物遞送常用2-5 kDa,表面修飾常用1-2 kDa)。
端基:確保兩端基團(tuán)純凈,避免交叉反應(yīng)。
DBCO連接:
反應(yīng)pH:7.0-8.5(避免DBCO降解)。
反應(yīng)時(shí)間:過夜反應(yīng)可提高產(chǎn)率,但需避免副反應(yīng)。
SCM連接:
反應(yīng)溶劑:DMSO或DMF可提高溶解性。
水解步驟:控制pH和溫度,避免SCM基團(tuán)水解過度。
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