硫/介孔碳復(fù)合正極材料的制備與表征（S/C）

  硫電極具有高的理論比容量( 1675 mAh/g),以及資源豐富、價格低廉、與環(huán)境友好等優(yōu)點，是一種極具應(yīng)用前景的鋰二次電池正極材料.然而,由于單質(zhì)硫的電子導(dǎo)電性差以及在常規(guī)有機電解液中存在中間產(chǎn)物的溶解流失,導(dǎo)致硫電極的電化學(xué)活性和循環(huán)穩(wěn)定性差,限制了其實際應(yīng)用.為解決硫電極的上述問題,近年來人們進行了廣泛探索,包括優(yōu)化電解液組成、采用室溫離子液體電解質(zhì)阻止中間產(chǎn)物的溶解流失,制備導(dǎo)電聚合物/硫復(fù)合材料和硫/碳復(fù)合材料以期提高硫電極的電化學(xué)活性和循環(huán)穩(wěn)定性等.

  鑒于介孔碳具有良好的電子導(dǎo)電性、高的比表面和豐富的納米孔結(jié)構(gòu)、強的吸附能力,本工作提出了采用介孔碳材料作為單質(zhì)硫載體制備S/C復(fù)合電極,以望**提高硫電極電化學(xué)活性和循環(huán)穩(wěn)定性.

介孔碳的制備與表征

  采用模板對映法制備介孔碳.以三嵌段共聚物P123 ( EO20PO70EO20,Ma = 5800 )為模板,正硅酸四乙酯( TEOS,A.R)為硅源,1 ,3,5-三甲苯(TMB,C.P)為共溶劑在酸性條件下水熱合成介孔二氧化硅( SBA-15).步驟為:將4 g P123和4 g TMB溶于150 g 1.6 mol/L的HCI溶液中,40℃下磁力攪拌溶解2h后,向溶液逐滴加入11.4 g TEOS.繼續(xù)攪拌20 h后,于高壓水熱反應(yīng)釜中100 ℃下晶化48h ,過濾洗滌干燥.將干燥產(chǎn)物于550℃煅燒5h,去除二氧化硅中的高分子物質(zhì),得到介孔的二氧化硅材料SBA-15.

  另以SBA-I5為模板,蔗糖為碳源制備介孔碳材料.步驟為:將1.25 g蔗糖溶解于5g蒸餾水中，加入1 g介孔二氧化硅模板劑后,緩慢滴加0.14 g濃硫酸.超聲混合均勻,于100℃下碳化6 h，160℃溫度下碳化6 h;另將0.75 g蔗糖溶于5g蒸餾水,加到上述產(chǎn)物中,緩慢滴加0.7 g 濃硫酸.超聲混合均勻后,于100 ℃下碳化6 h,之后在160℃下繼續(xù)碳化6 h，得到初步的碳化產(chǎn)物;將初步碳化產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至管式爐中,在氮氣氣氛的保護下于850℃下高溫碳化5 h;將高溫碳化產(chǎn)物置于溶有氫氧化鈉的水和乙醇的混合溶液中,80 ℃下回流12 h,以除去碳中的二氧化硅模板劑.干燥后得到介孔碳材料.

介孔碳的結(jié)構(gòu)

  在模板劑SBA-15的形成過程中,加入了一定量的1,3,5-三甲苯(TMB)作為共溶劑,以增大模板劑的孔徑,降低其規(guī)整性.圖1給出所制備的介孔二氧化硅SBA-15模板和介孔碳的小角XRD衍射圖譜.根據(jù)有關(guān)文獻報道”,結(jié)構(gòu)規(guī)則的介孔二氧化硅在0.93°、1.55°和1.77°處應(yīng)分別出現(xiàn)與其( 100),( 110)和(200)晶面對應(yīng)的3個特征衍射峰,但在圖1中，不論是介孔二氧化硅( a)或者介孔碳( b),其衍射譜線均沒有出現(xiàn)上述3個特征射峰.說明該合成的

模板劑SBA-15和介孔碳均不具備規(guī)整結(jié)構(gòu).與常規(guī)模板法制備的孔徑小、管道長且規(guī)則的介孔碳相比,更有利于硫的滲入.

  圖2為氮在介孔碳上的吸附-脫附等溫線.圖中顯示,在較高的相對壓力處有一個明顯的H型滯后環(huán),呈現(xiàn)**的介孔吸附特征,表明樣品具有豐富的介孔結(jié)構(gòu).圖3為介孔碳的孔徑分布曲線.可以看出,介孔碳的孔徑可幾分布在50 nm左右.經(jīng)計算,該介孔碳的比表面積為975.4 m'/g,中孔孔容為1.26 cm3/g,微孔孔容為0.12 cm?/g,中孔平均孔徑為51.6 nm.

TMB擴孔的介孔碳具有高的比表面積和豐富的孔結(jié)構(gòu),可**提高單質(zhì)硫的電化學(xué)活性及其循環(huán)穩(wěn)定性.

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