一文探討GDX-102色譜固定相干擾甲醇測定的因素及六個注意事項

GDX-102色譜，比表面為680 m2/g;密度為0.2g/mL,極性較弱,最高使用溫度為270 C。是一種通用型的適用于分析沸點較高的化合物的色譜固定相。在用于蒸餾酒中甲醇、雜醇油的測定過程中,當

GDX-102色譜固定相經(jīng)過一定時間使用后,會出現(xiàn)酒樣中甲醇與共存的某些其它組分的色譜峰重疊,對甲醇的測定產(chǎn)生嚴重的干擾，

GDX-102色譜固定相在使用的初期階段,樣品中甲醇和與其保留時間極為接近的其它組分均可分離開來，而隨著使用時間的延長,在許多外部條件的影響下,甲醇和這些組分的色譜峰逐漸重疊,保留時間也更為接近,直至混淆成為一個組分在色譜圖上體出出來。通過反復確認在酒樣中主要是乙醛及其聚合物等,化妝品發(fā)膠中主要是各種氣霧劑等干擾甲醇的正常測定,造成甲醇的結(jié)果偏高,為此,從以下的幾個方面對引起干擾甲醇測定的因素進行了基本的探討。

由于GDX-102色譜固定相較容易被氧化改質(zhì)。在一定溫度下,特別是在高于正常測定溫度條件下,空氣和載氣中的氧可使GDX-102色譜固定相中的苯環(huán)上的烷基逐漸變成含氧基團,對含氧化合物的溶解性和吸附性發(fā)生變化,隨著色譜固定相使用時間的延長和溫度條件的改變,GDX-102固定相的顏色逐漸由白色變?yōu)闇\黃色,初期的氧化過程中有類似氧化蠟的氣昧放出,此時固定相的氧化改質(zhì)結(jié)果已比較明顯。在日常分析工作中，氣相色譜經(jīng)常進行農(nóng)藥殘留量和甲醇、雜醇油的測定，而儀器中雙柱系統(tǒng)也容易使進行上述組分測定的二種色譜固定相在同一柱溫箱中使用。用于農(nóng)藥殘留量測定的柱溫、汽化室和檢測器溫度均在200 C至250 C左右,受較高溫度的影響,GDX-102氧化改質(zhì)速度加快。即使在規(guī)定溫度170 C下,經(jīng).較長時間的使用,也同樣可以造成GDX-102色譜固定相的改質(zhì)。我們曾經(jīng)將GDX-102色譜固定相從170 C起至220 'C每升高10 C,氧化時間為20h做為一個條件進行氧化改質(zhì)試驗，干擾程度逐漸增大,甲醇與醛類的保留時間也越來越接近。在測定食品包裝材料中溶劑殘留量方法中規(guī)定GDX-102色譜固定相溫度可達210 C左右,經(jīng)過這樣使用的固定相,再用于測定甲醇就容易產(chǎn)生干擾。另外,GDX-102色譜固定相經(jīng)一定時間使用，固定相本身吸附飽和已接近“中毒”。

在使用GDX-102色譜固定相進行分析測定工作中應(yīng)注意以下幾個問題。

1.在滿足分析條件下,盡可能使用較低的色譜柱溫進行分析測定.減慢改質(zhì)速度。

2.在進行高于GDX-102色譜固定相使用溫度的其它項目分析測定中如農(nóng)藥殘留量等,將GDX-102色譜柱取出柱溫箱封口保存。

3.將載氣中的普通氮氣更換為高純氮氣,降低氧化的深度。

4.保證注人色譜柱中樣品的純凈,并減少進樣體積,以延長色譜柱壽命。

5.分析化妝品中甲醇時,應(yīng)使用低于規(guī)定的色譜柱溫度，或設(shè)法趕掉當中的氣霧劑.否則甲醇與氣霧劑分離不開。

6.采用降低柱溫的方法測定甲醇和雜醇油不可取,因為這樣會使測定雜醇油的靈敏度降低,分析周期太長。故干擾測定.嚴重時應(yīng)及時更換新的GDX-102色譜固定相。

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