原位XRD|原位XAS|原位中子散射|原位SEM和TEM|原位Raman|原位NM儲氫材料的原位分析技術
高儲氫密度、溫和條件下可逆吸放氫的固態(tài)儲氫材料和技術是解決氫能大規(guī)模存儲和應用的一個關鍵瓶頸。關于儲氫性能的研究主要涉及材料的微觀結(jié)構(gòu)、熱穩(wěn)定性和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性、化學成分和化學鍵合等。通�？梢杂�XRD、DSC、TEM、中子散射等手段進行表征，大多數(shù)實驗室的分析技術為ex-situ technologies，即非原位分析技術。然而非原位手段無法對儲氫過程進行全景式的分析研究，發(fā)展原位分析測試技術（in situ technologies）對于推動儲氫材料的研究具有非常重要的意義。
歸納了儲氫材料研究相關的6類的主要原位分析技術，即原位XRD，原位XAS，原位中子散射，原位SEM和TEM，原位Raman，原位NMR，這些原位分析技術所應用的材料以及所能獲得的信息如表1所示。
表1. **原位分析技術及其在儲氫材料研究中的應用。
原位分析技術 | 所研究的材料 | 獲得的信息 |
原位XRD和同步輻射XRD | AB5型儲氫合金，鎂基儲氫合金，NaAlH4, LiBH4, LiNH2等配位氫化物及復合體系 | 相結(jié)構(gòu)、含量，晶胞參數(shù)，應力，應變，晶粒尺寸等 |
原位XAS | 催化劑或添加劑摻雜的金屬氫化物或配位氫化物、復合體系等 | 局部原子結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)、價態(tài)等 |
原位中子散射 | 間隙型氫（氘）化物，鎂基氫（氘）化物，配位氫（氘）化物 | 相結(jié)構(gòu)、含量，晶胞參數(shù)氫原子擴散、激活能等 |
原位SEM和TEM | 主要是金屬氫化物，特別是鎂基儲氫合金 | 顆粒、晶粒尺寸，晶體結(jié)構(gòu)、缺陷，比如位錯、界面等 |
原位Raman | 主要是配位氫化物，特別是B-H化合物和氨硼烷 | 局部化學鍵，相表征等，特別是非晶態(tài)相的表征 |
原位NMR | 含有Li, B, Al等元素的金屬氫化物和配位氫化物 | 原子擴散、弛豫、激活能等 |
在此我們僅挑選4個**的案例進行介紹：圖一為反應球磨制備MgH2的原位同步輻射XRD圖譜演變，熱分解和再氫化過程的相結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變一目了然。通過分析Nb2O5摻雜MgH2在球磨和儲氫循環(huán)過程中Nb元素的K近邊吸收光譜（圖二），依據(jù)Nb元素價態(tài)演變，推斷氫通過形成亞穩(wěn)態(tài)NbHx沿MgxNbyO進行擴散，證明了MgxNbyO在吸放氫過程扮演的催化作用。圖三為MgH2+CeH2.73/CeO2共生相在脫氫過程的原位HRTEM圖像，直接觀察到CeH2.73/CeO2共生相界面處的自發(fā)脫氫效應是催化效應的重要原因。圖四為納米限域LiBH4-Ca(BH4)2復合體系的原位11B MAS NMR圖譜演變，由于介孔碳表面與復合體系之間的存在很強相互作用，使得其在熔點下就發(fā)生納米限域作用，并且對其脫氫行為也具有重要的影響。
反應球磨制備MgH2的原位同步輻射XRD圖譜演變：（a）熱分解和（b）再氫化。
歸一化吸光度（E0.8）下Nb元素的K近邊吸收能量隨時間變化。
MgH2+ CeH2.73/CeO2共生相在脫氫過程的原位HRTEM圖像。
CMK-3納米限域LiBH4-Ca(BH4)2復合體系的原位11B MAS NMR圖譜演變。
就研究金屬氫化物和配位氫化物的儲氫機理而言，原位分析技術的確顯示出巨大的優(yōu)勢。通過原位觀察，我們可以很好地理解材料的相結(jié)構(gòu)、顆粒/晶粒尺寸和形貌、缺陷、局部原子幾何結(jié)構(gòu)、化學鍵、電子結(jié)構(gòu)、原子弛豫、擴散、活化能等在吸、放氫過程的演變。
由于儲氫過程通常涉及幾個甚至幾十個MPa的氫氣氛，故原位分析的裝置要求非常高，如何設計、制備出高精度、高密封性、高安全性的原位裝置是本領域的一個主要研究方向。另外，將原位測試技術與其他測試手段結(jié)合，如PCT、DSC等，可以在多維度得到更多有用的信息。，隨著計算材料、大數(shù)據(jù)、機器學習等技術的發(fā)展，它們與原位分析技術的結(jié)合必將為“氫化物科學”領域帶來更多、更大的貢獻。
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（HfH2 氫化鉿，微納米級氫化鉿 高純氫化鉿）
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（ ZrH2 二氫化鋯，微納米級二氫化鋯， 高純氫化鋯 ）
原位XRD儲氫材料分析技術
原位XAS儲氫材料分析技術
原位中子散射儲氫材料分析技術
原位SEM和TEM儲氫材料分析技術
原位Raman儲氫材料分析技術
原位NMR儲氫材料分析技術
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小編：wyf 04.23
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