硅烷化納米SiO2酚醛樹脂的制備及分析

溶膠-凝膠法制備納米SiO2苯酚溶液

  采用溶膠-凝膠法制備納米SiO2苯酚溶液,由于苯酚的弱酸性,使得硅脂先在酸性條件下水解(反應(yīng)Ⅰ) ,得到SiO2前體,然后在堿性條件下凝膠(反應(yīng)Ⅱ) ,反應(yīng)過程如下:

  由式(Ⅰ)和式(Ⅱ)可以知道,二氧化硅溶膠凝膠后,分子表面存在—OH和未水解的—OC6H5官能團(tuán)。由于—OH的存在,可以在網(wǎng)絡(luò)中引入其它基團(tuán),與—OH 反應(yīng),加入硅烷偶聯(lián)劑1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,使其與凝膠反應(yīng)，膠粒表面的—OH被—SiR取代,從而使膠粒表面的—OH濃度降低。

FT-IR分析

  納米SiO2和硅烷化納米SiO2及其改性酚醛樹脂的FT-IR光譜見圖1和圖2。

  因?yàn)?/span>PR3改性效果較好,因此選擇PR3的 FT-IR進(jìn)行分析,從譜圖能清楚看到振動(dòng)峰變化由于SiO2添加量不大,因此峰值變化不多。

  圖1中,在796 cm-1處出現(xiàn)Si—O的對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰,1050 cm'附近的吸收峰為Si—O的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰。改性后的SiO2在2978 cm-1左右有峰為亞甲基的伸縮振動(dòng)吸收峰。通過圖2可以看出,對(duì)于PR1,表觀吸收峰位于3256 cm-1處為羥基峰,由醇羥基酚羥基的特征峰疊加;2930 cm-1的特征吸收峰對(duì)應(yīng)于亞甲基;在1363-1和1593 cm-1處的譜帶為芳環(huán)骨架振動(dòng)峰,苯環(huán)上的C—C雙鍵與苯環(huán)骨架相連。

  在754和826 cm-1處譜帶的存在分別對(duì)應(yīng)于苯環(huán)上的亞甲基—CH,鄰位和對(duì)位取代的苯環(huán),可以看出,苯環(huán)在合成樹脂中占優(yōu)勢(shì)。在1231 cm-1處的譜帶為酚羥基C—О伸縮振動(dòng)吸收峰。Si—O—Si在1051 cm-1處的吸收峰存在于硅烷化改性的樹脂中,這表明SiO2已被硅烷化,同時(shí)硅元素成功被引入到PR中。

 TGA/FT-IR分析﹐為了進(jìn)一步研究硅烷化納米SiO2改性酚醛樹脂的熱穩(wěn)定性,TGA/FT-IR聯(lián)用技術(shù)被用來(lái)分析改性酚醛樹脂在不同熱降解階段和不同溫度下熱降解氣體的結(jié)構(gòu)和組成。PR4的3DTGA/FT-IR圖見圖3。從譜圖可以清楚得到不同時(shí)間段和溫度下的產(chǎn)物。

  從圖中可以看出樹脂的熱降解氣相產(chǎn)物的吸收峰主要集中在3400~3600 cm-1,2800 ~ 3000 cm -1、2300 ~2400 cm -1,1500~1800 cm -1,1100~1300 cm-1和600~800 cm-1。由此可以推測(cè)出主要熱解產(chǎn)物是含羥基化合物(3400~3600 cm-1),飽和經(jīng)類(2800~3000 cm-1) ,脂肪族化合物(2300~2400 cm -1) ,含炭基化合物(C—0,1730 cm-1)以及CO2和H2O(2355和 667 cm-1) 。

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