氨基酸修飾β-環(huán)糊精的制備方法及合成路線圖譜-UDP糖丨MOF丨金屬有機(jī)框架丨聚集誘導(dǎo)發(fā)光丨熒光標(biāo)記推薦西安pg電子官方生物

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氨基酸修飾β-環(huán)糊精的制備方法及合成路線圖譜

發(fā)布時間：2021-04-08 作者：axc 分享到：

氨基酸修飾的環(huán)糊精用于研究水溶液中的分子識別、包合作用的實質(zhì)和分子的自組裝等，是當(dāng)前環(huán)糊精化學(xué)的熱點領(lǐng)域之一。但利用氨基酸修飾的環(huán)糊精作為單體，目前尚未見有合成具有**控制釋放功能的新型高分子載體的報道。而合成與研究新型的用于**控制釋放的高分子載體是當(dāng)今高分子科學(xué)領(lǐng)域中最活躍和發(fā)展最迅速的領(lǐng)域之一，合成并表征了幾種氨基酸修飾環(huán)糊精。

單-（６-Ｏ-對甲苯磺�；│�-環(huán)糊精（６-ＯＴｓ-β-ＣＤ，１）的合成

取６０ｇ（５２.９ｍｍｏｌ）β環(huán)糊精分批加入５００ｍＬ的水中，分散均勻后，在１０～２０ ℃的條件下，將溶于２０ｍＬ水中的６.５７ｇ（１８４.０ｍｍｏｌ）ＮａＯＨ于６ｍｉｎ內(nèi)滴加入反應(yīng)液中，滴加過程

中溶液變得澄清，略帶淡黃色。反應(yīng)持續(xù)１ｈ后將反應(yīng)液溫度降至０～６ ℃，于８ｍｉｎ內(nèi)將溶于３０ｍＬ乙

腈中的１０. ０８ｇ（５２ ９ｍｍｏｌ）對甲苯磺酰氯滴入反應(yīng)液中，產(chǎn)生白色沉淀。滴加結(jié)束后將溫度升到

２３ ℃，反應(yīng) ２ｈ后，抽濾除去不溶物，用體積分?jǐn)?shù)為１０％的ＨＣｌ將濾液ｐＨ值調(diào)至９，并在冰箱中放置過夜后進(jìn)行抽濾，對沉淀物進(jìn)行水洗，并調(diào) ｐＨ＝７ ０，此后用蒸餾水對沉淀進(jìn)行５次重結(jié)晶，真空干燥后，

可得到中間體６-對甲苯磺�；�-β-環(huán)糊精。

氨基酸修飾 β-環(huán)糊精的合成

將６.４４５ｇ（０ ００５ｍｏｌ）單-（６-對甲苯磺酰基）β-ＣＤ（６-ＯＴｓ-β-ＣＤ）和０. ０１５ｍｏｌ氨基酸溶于質(zhì)量比為２∶３的８０ｍＬ三乙醇胺與水的混合溶液中，在回流條件下攪拌２４ｈ。停止反應(yīng)后，

減壓蒸餾除去大部分溶劑后，將其傾入劇烈攪拌的無水乙醇中，析出沉淀，在冰箱中０ ℃下放置１８ｈ，抽

濾收集沉淀物。使用交聯(lián)的葡聚糖色譜柱進(jìn)行純化處理，柱層析后再用ｍ（水）∶ｍ（乙醇）＝２∶１混合溶

劑進(jìn)行重結(jié)晶。化合物２ａ直接采用ｍ（水）∶ｍ（乙醇）＝２∶１混合溶劑進(jìn)行３次重結(jié)晶。氨基酸修飾的

β-環(huán)糊精２ａ～２ｄ的**產(chǎn)率分別為６５.３％、２７.９％、４４. ６％和４０.０％。