采用軟模板法，以正硅酸乙酯(TEOS)為硅源、十六烷基三甲基對甲苯磺酸銨(CTATos)為模板劑，分別以三乙醇胺(TEOA)和氨水為堿源，調(diào)節(jié)乙醇和水的比例，制備介孔二氧化硅，結(jié)果表明：制備納米尺寸介孔二氧化硅的**反應(yīng)條件為 TEOS 1.56 mL、CTATos 1.92 g、TEOA 1.9 mL、乙醇 10.5 mL、水 74.5 mL；制備亞微級尺寸介孔二氧化硅的**反應(yīng)條件為 TEOS 1.56 mL、CTATos 1.92 g、氨水 1.9 mL、乙醇 42 mL、水 43.5 mL。采用嫁接法，以偶氮苯衍生物為改性材料對介孔二氧化硅進行光響應(yīng)功能化；運用掃描電鏡(SEM)、傅里葉變換紅外光譜(FTIR)、紫外?可見光分光光度計(UV?vis)和熱重分析儀(TGA)進行表征，結(jié)果制備的介孔二氧化硅粒徑可控，大小均一，分散性良好，改性后的介孔二氧化硅具有光響應(yīng)性能。

  介孔二氧化硅(MSN)具有高比表面積、孔容大、孔徑可調(diào)、易于表面改性和修飾、生物毒性較低等**性能，被廣泛用作**載體材料。在制備MSN 的眾多方法中，軟模板法工藝簡單、條件溫和，并且能通過改變合成條件來控制液晶介觀相的形成，得到滿足不同應(yīng)用需求的 MSN 材料， 但 MSN 水溶性差、分散性差、無響應(yīng)性等自身缺陷使其應(yīng)用受到一定的限制；因此，對 MSN 進行功能化改性，方能擴大其應(yīng)用范圍。許春麗等通過熒光介孔二氧化硅負(fù)載丙硫菌唑制備納米緩釋劑，可實現(xiàn)對丙硫菌唑在靶標(biāo)中傳輸?shù)淖粉櫋Ａ衷理樀炔捎霉部s聚法合成氨基化介孔硅，采用浸漬法負(fù)載毒死蜱，并以帶負(fù)電荷的聚丙烯酸(PAA)為功能分子，通過靜電吸附作用制備具有 pH 響應(yīng)的 PAA–毒死蜱–氨基化介孔硅緩釋體系，當(dāng) pH≤7 時，其**釋放速率隨 pH 減小而增大，從而表現(xiàn)出明顯的 pH 響應(yīng)性釋放。LIANG等通過異氰酸酯基改性的介孔二氧化硅負(fù)載二甲戊樂靈后交聯(lián)聚乙烯亞胺，得到酶響應(yīng)的介孔二氧化硅微膠囊劑，結(jié)果該微膠囊劑對比二甲戊樂靈微乳劑不僅表現(xiàn)出更好的除草活性和緩釋性，而且降低了二甲戊樂靈的基因毒性。MAL 等在MCM–41 表面接枝香豆素基團后負(fù)載有機客體分子膽甾烷，結(jié)果香豆素衍生物改性后的MCM–41 對客體分子表現(xiàn)出一定的光響應(yīng)控釋性能。SUN 等使用谷胱甘肽改性的介孔二氧化硅納米顆粒負(fù)載脫落酸，實現(xiàn)了脫落酸的智能響應(yīng)釋放，能**提高**的利用率。GAO 等通過雜化改性的介孔二氧化硅負(fù)載阿維菌素，**提高了阿維菌素在葉面的附著力，降低了對非靶標(biāo)生物的風(fēng)險。筆者采用軟模板法，以陽離子表面活性劑十六烷基三甲基對甲苯磺酸銨為模板劑，通過改變堿源、反應(yīng)溫度、堿源與硅源比例、乙醇添加量等反應(yīng)條件，制備納米級和亞微級介孔二氧化硅粒子，繼而采用嫁接法，以偶氮苯和異氰酸丙基三乙氧基硅烷制備光響應(yīng)改性材料，對MSN 進行功能化改性，得到具有光響應(yīng)性能的介孔二氧化硅，以期為制備具有光響應(yīng)性的農(nóng)藥控釋劑提供載體材料。

1.方法

介孔二氧化硅的制備及表征 采取軟模板法制備介孔二氧化硅。以正硅酸乙酯(TEOS)為硅源，分別采用三乙醇胺(TEOA)和氨水作為堿催化劑，以十六烷基三甲基對甲苯磺酸銨(CTATos)為模板劑，通過改變堿的添加量、乙醇和水的比例等條件(表1)，合成介孔二氧化硅。

采用萃取法去除模板劑后，對介孔二氧化硅進行表征：通過紅外光譜，采用溴化鉀壓片法對制備的介孔二氧化硅進行測試，以確定介孔二氧化硅的合成和光響應(yīng)改性材料的合成情況；通過熱重分析儀，在氮氣氛圍下，測得材料從 40 ℃至 700 ℃的熱失重曲線，并借助 Origin 軟件繪制其一次微分曲線(DTG)；通過掃描電子顯微鏡觀測材料粒徑及形貌。

介孔二氧化硅的光響應(yīng)改性及性能測試

參照文獻的方法，制備光響應(yīng)改性材料(AB–TPI)：將2.05 g 異氰酸丙基三乙氧基硅烷、1.58 g 對氨基偶氮苯加入含有 12 mL 經(jīng) 4? 級分子篩脫水處理的四氫呋喃(THF)的三口燒瓶中，通氮氣保護，加熱、攪拌，溫度 75 ℃，反應(yīng) 12 h。待反應(yīng)完成后，加入 40 mL 正己烷，在–20 ℃下放置過夜后，過濾收集晶體，并用大量正己烷洗滌，真空干燥，得到橘黃色針狀晶體，即 AB–TPI。采用嫁接法對介孔二氧化硅進行改性：取 500 mg 已去除模板劑的 MSN，于 110 ℃下干燥活化處2 h，置于含 50 mL 無水甲醇的圓底燒瓶中，超聲處理 5 min，稱取 50 mg 的光響應(yīng)改性材料加入其中，60 ℃下通氮氣保護反應(yīng) 12 h 后，用砂芯漏斗和微孔濾膜過濾得到淡黃色固體，用大量 THF和甲醇洗滌后冷凍干燥。分別測試介孔二氧化硅和改性介孔二氧化硅的紅外譜圖；通過紫外–可見分光光度計對合成的偶氮苯功能化納米粒子的光響應(yīng)性能進行評價。

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