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概述：簡(jiǎn)單的一步法制備了5,10,15,20-四( 4-羧基苯基) 卟啉( H2TCPP) 功能化的ZnS

納米復(fù)合材料， 并發(fā)現(xiàn)在10 mi n內(nèi)，H2TCPP—ZnS就能快速地催化過(guò)氧化氫氧化無(wú)色的底物3, 3’ ,5,5’ -四甲基聯(lián)苯胺( TMB) 生成一種藍(lán)色的產(chǎn)物。

卟啉-硫化鋅納米復(fù)合材料( H2TCPP-ZnS NCs)的制備方法：

本文采用一步法制備卟啉-硫化鋅( H2TCPP- znS) 納米復(fù)合材料。

( 1) 取0．0010 g四羧基苯基卟啉( H2TCPP) 配成10 mL溶液，加入NaOH溶液溶解H2TCPP，直至形成均一H2TCPP溶液，濃度為0．1 mg／mL。

( 2) 取0． 3658 g Zn( CH3C00) 2溶于5 mL水中，得到1 mM的Zn( CI - hC00) 2溶液。

( 3) 取上述Zn( CH3C00) 2溶液2．5 mL緩慢加入5 mL H2TCPP溶液中，形成溶液A。

( 4) 量取250 mL O．5 mol 的HCI 溶液加入到0.4 mol 的硫代乙酰胺水溶液中，形成溶液B。

( 5) 將溶液A與溶液B同時(shí)放入干燥器中， 并用磁力攪拌器對(duì)溶液A持續(xù)攪拌，反應(yīng)24 h。

( 6) 將所得產(chǎn)物用去離子水洗滌三次， 離心， 于60℃下干燥6小時(shí)得產(chǎn)品。

 所得的產(chǎn)品通過(guò)X- 射線衍射( XRD) 、 透射電子顯微鏡( TEM) 、 傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜

( FT- IR) 進(jìn)行表征。

1. X- 射線衍射( XRD)圖

如圖1所示。 從圖中可以看出， 在所選掃描區(qū)的角度內(nèi)， 所有衍射峰都與J CPDS05． 0566標(biāo)準(zhǔn)卡上立方相ZnS的各個(gè)峰相對(duì)應(yīng)， 其主要衍射峰分別對(duì)應(yīng)于( 111) 、 ( 220) 、 ( 311) 、 ( 400) 、 ( 331) 、( 442) 晶面， 沒(méi)有任何多余的雜質(zhì)峰， 展示出與ZnS良好的匹配性， 證明產(chǎn)物具有很高的純度， 所制得產(chǎn)物為ZnS。

圖1

2.電鏡圖譜

用透射電鏡和掃描電鏡觀察了產(chǎn)品的尺寸和形貌。 圖2是卟啉-硫化鋅( H2TCPP- znS)納米復(fù)合材料的透射電鏡圖， 能夠清晰的看到卟啉． 硫化鋅納米復(fù)合材料是直徑為5．8 nm的球形粒子。 圖2B為卟啉-硫化鋅納米復(fù)合材料的高倍透射電鏡圖， 從圖中可以清晰的看到材料的晶格條紋， 表明所制備的硫化鋅具備很好的晶體結(jié)構(gòu)。 晶格間距為0．310 ni n， 與立方相的硫化鋅的( 111)晶面相一致。 復(fù)合材料的選區(qū)電子衍射圖( 圖2C) 中出現(xiàn)( 111) 、 ( 220) 、 ( 311) 、( 400) 、 ( 331) 、 ( 422) 等晶面， 說(shuō)明此復(fù)合材料為多晶的。 H2TCPP． ZnS的高倍透射電鏡及選區(qū)電子衍射結(jié)果， 都與它的XRD得到的衍射結(jié)果相一致。 另外， 較寬的衍射峰說(shuō)明合成的納米顆粒的尺寸比較小。 這些都能從電鏡圖中得到證實(shí)。

圖2

3.卟啉-硫化鋅( H2TCPP- znS)納米復(fù)合材料的EDS能譜圖

從EDS圖譜中我們可以看到除了zn、 S兩個(gè)主要元素外， 卟啉的主要元素( C， O， N) 也都能被檢測(cè)到， 這表明我們所制得的材料中包含了卟啉化合物。 圖譜中的si 元素的出現(xiàn)是因?yàn)槲覀冊(cè)谧瞿茏V測(cè)試時(shí)選用的硅片作為基底。

圖3

4.圖4顯示的是四羧基苯基卟啉( A) 以及產(chǎn)品卟啉-硫化鋅( H2TCPP- znS)納米復(fù)合材料(B)的傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜圖。

曲線( 圖4B) 中1697 cm-1是由于羰基的振動(dòng)峰， 1606 cm-1是苯環(huán)的伸縮振動(dòng)， 1400 cm-1是C=N鍵的伸縮振動(dòng)， 1270 cm-1是芳香酸的振動(dòng)峰。 與單純的四羧基苯基卟啉的紅外譜圖相比， 卟啉-ZnS的譜圖發(fā)生了變化。

如圖曲線( 圖4A) 所示， 1697cm-1相比純H2TCPP消失了，這是由于卟啉中羰基與ZnS發(fā)生了相互作用。 在1610 cm-1處的吸收峰變寬了， 是由于卟啉與硫化鋅作用使C=C鍵的伸縮作用。 此外， 兩種物質(zhì)的紅外圖譜中都能觀察到在大約3400 cm-1處具有大且寬的吸收峰， 分析得出這是羥基( OH) 的特征吸收峰， 這可能是由于物質(zhì)中含有少量的水分的原因。 由傅里葉轉(zhuǎn)換紅外分析得出我們所制得的產(chǎn)品確實(shí)是卟啉功能化的硫化鋅納米粒子。 需要指出的是產(chǎn)品表面存在的羥基和羧基增強(qiáng)了材料的水溶性。

圖4

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