氟蟲(chóng)腈-13C2,15N2同位素內(nèi)標(biāo)（化學(xué)結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖1）法對(duì)茶葉中氟蟲(chóng)腈及其代謝物進(jìn)行QuEChERS-GC-MS/MS定量測(cè)定。在較簡(jiǎn)單、快速的前處理?xiàng)l件下完成對(duì)氟蟲(chóng)腈及其代謝物的準(zhǔn)確定量，氟蟲(chóng)腈及其代謝物的方法的定量限均可達(dá)到1 μg/kg，能夠滿(mǎn)足歐盟與日本的殘留限量要求的同時(shí)，適合于茶葉中痕量氟蟲(chóng)腈及其代謝物殘留的快速分析。

圖一：氟蟲(chóng)腈-13C2,15N2同位素內(nèi)標(biāo)與氟蟲(chóng)腈及其代謝的化學(xué)結(jié)構(gòu)式。

樣品前處理方法的優(yōu)化

圖二：不同條件下的提取液對(duì)比

被測(cè)物包括氟蟲(chóng)腈及3 種代謝物，實(shí)驗(yàn)中對(duì)比考察乙腈、丙酮及兩者組成的混合溶劑對(duì)茶葉中氟蟲(chóng)腈及其代謝物的提取效果。在添加量25 μg/kg的條件下，分別比較乙腈-丙酮為1∶0、1∶1、2∶8（V/V）的混合溶劑對(duì)茶葉的提取效果，結(jié)果顯示，3 種提取液均符合回收率要求，但丙酮比例高時(shí)，提取液顏色較深，雜質(zhì)較多，故選擇純乙腈作為提取液。

考慮到GCB具有良好的去除茶葉色素的能力，實(shí)驗(yàn)比較了加入GCB的凈化效果。如圖2所示，GCB能**去除茶葉中的色素。根據(jù)回收率和基質(zhì)效應(yīng)優(yōu)化，分散固相萃取填料的用量為PSA 200 mg和GCB 200 mg。

內(nèi)標(biāo)特征離子的選擇

圖三：氟蟲(chóng)腈及其代謝物的基質(zhì)價(jià)表MPR色譜圖

氟蟲(chóng)腈-13C2,15N2同位素內(nèi)標(biāo)與氟蟲(chóng)腈無(wú)法用色譜分開(kāi)（圖3），且兩者之間只差4 個(gè)質(zhì)量數(shù)，從圖4和圖5可以看出，內(nèi)標(biāo)的基峰m/z 371會(huì)受氟蟲(chóng)腈同位素峰的干擾，本實(shí)驗(yàn)采用同位素內(nèi)標(biāo)質(zhì)譜次高峰m/z 373作為母離子建立MRM條件，以消除氟蟲(chóng)腈同位素峰的干擾。

基質(zhì)效應(yīng)

圖六：不同添加量氟蟲(chóng)腈及其代謝物的基質(zhì)效應(yīng)

結(jié)果表明，茶葉中氟蟲(chóng)腈及其代謝物在2 種不同添加量（25、200 μg/kg）下的基質(zhì)效應(yīng)在84.7%～111.7%（圖6），因此，本實(shí)驗(yàn)采用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)以提高氟蟲(chóng)腈及其代謝物定量分析的準(zhǔn)確性。

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